光度法測(cè)定
光度法測(cè)定亞硝酸鹽占據(jù)了重要的地位,。目前,，光度法測(cè)定亞硝酸鹽的方法除經(jīng)典的格里斯試劑比色法及其改良法外，又有一些報(bào)道如催化(褪色)光度法,、流動(dòng)注射系統(tǒng)一分光光度法,、順序注射系統(tǒng)一分光光度法、導(dǎo)數(shù)光度法等,。分光光度法主要有3種：可見分光光度法,、紫外分光光度法、紅外分光光度法,。
1.可見分光光度法
水樣中的亞硝酸鹽測(cè)定是應(yīng)用苯胺a萘酚分光光度法,，其原理為：苯胺與亞硝酸鹽在鹽酸介質(zhì)中重氮化，然后在NaOH溶液中與a一萘酚生成桔紅色偶聯(lián)產(chǎn)物,。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：偶聯(lián)產(chǎn)物的大吸收波長(zhǎng)為480nm,，線性范圍為0～0.96mg/L，其線性相關(guān)系數(shù)為0.9976,，表觀摩爾吸收系數(shù)為ε480=2.530×103L·mol-1·cm-1,，低檢出限為0.08mg/L。苯胺一a一萘酚體系測(cè)定水質(zhì)中亞硝酸鹽含量,，方法簡(jiǎn)單,、快速、選擇性好;而且所用試劑穩(wěn)定,、毒性相對(duì)較小,，因此該方法獲得了比較滿意的結(jié)果。
肉制品中亞硝酸鹽含量的測(cè)定通常采用格里斯試劑比色法,，結(jié)果表明：該法選擇的大吸收波長(zhǎng)為550nm,，實(shí)驗(yàn)的相關(guān)系數(shù)為0.9995，線性良好,。在此基礎(chǔ)上對(duì)格里斯試劑比色法進(jìn)行了改進(jìn),，如采用改進(jìn)的格里斯試劑比色法測(cè)定辣椒醬中的亞硝酸鹽的含量，在弱酸條件下,，亞硝酸鹽與對(duì)氨基苯磺酸重氮化后,，再與N一1一萘基乙二胺偶合形成紫紅色染料，其大吸收波長(zhǎng)是538nm,，NO2-含量在0～25μg/mL范圍內(nèi)遵從比耳定律,，其線性回歸方程相關(guān)系數(shù)為0.9980，檢出限為0.5mg/kg,，加標(biāo)回收率為96.4%～101.7%,。采用本法回收率高,，重現(xiàn)性好，而且操作簡(jiǎn)便,，適應(yīng)于批量測(cè)定,。
還可以用流動(dòng)注射系統(tǒng)一分光光度法測(cè)定食品中的硝酸鹽或亞硝酸鹽，該法操作簡(jiǎn)便快捷,，極大地提高了工作效率,，降低了分析工作人員的勞動(dòng)強(qiáng)度，尤其適合大批量的樣品分析,。
2.紫外分光光度法
采用紫外分光光度法測(cè)定肉制品中亞硝酸鹽含量,，在酸性條件下，亞硝酸鹽與間苯二酚及鋯氧離子反應(yīng)生成有色螯合物,，建立了一種簡(jiǎn)易快速的測(cè)定食品中微量亞硝酸鹽的方法,，通過對(duì)豬肉、午餐肉,、火腿腸,、香腸等幾種樣品中的亞硝酸鹽進(jìn)行測(cè)定，回收率達(dá)到90%以上,。該分析方法操作簡(jiǎn)便,、快速、干擾少,，有良好的選擇性,，顯色反應(yīng)產(chǎn)物的穩(wěn)定性高，是一種較為理想的測(cè)定肉制品中亞硝酸鹽的方法,。
導(dǎo)數(shù)法與紫外分光光度法相結(jié)合，拓寬了紫外分光光度法硝酸鹽和亞硝酸鹽的領(lǐng)域,。導(dǎo)數(shù)光度法是根據(jù)光吸收對(duì)波長(zhǎng)求導(dǎo)所形成的光譜進(jìn)行定性或定量分析的方法,。比光譜導(dǎo)數(shù)法是Salinas等于1990年提出的，該法靈敏度高,、快捷簡(jiǎn)單,、選擇性顯著，高階導(dǎo)數(shù)能分辨重疊光譜,，甚至提供“指紋”特征,，因而特別適用于消除干擾和各組分同時(shí)測(cè)定，在食品分析中的應(yīng)用尤其食品中混合組分含量的測(cè)定,。
3.催化(褪色)分光光度法
催化(褪色)光度法的原理是基于亞硝酸根在稀磷酸溶液中催化Evan’s Blue一氯酸鉀氧化還原反應(yīng),，利用硫酸介質(zhì)中亞硝酸根催化氧化氯酸鉀氧化吡啶橙的褪色反應(yīng)，建立了微量亞硝酸根的催化光度法用于肉制品中亞硝酸鹽的測(cè)定,，與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法相符,。該方法適用范圍廣,、無毒、靈敏度高,、選擇性好,，而且沒備簡(jiǎn)單，操作方便,，改變了現(xiàn)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中使用a一萘胺致癌物做顯色劑的不利現(xiàn)狀,。一般來說，影響催化(褪色)光度法的主要因素有酸度,、反應(yīng)溫度,、反應(yīng)時(shí)間、溴酸鉀和吡啶用量及其他共存離子,。
催化分光光度法也同樣適用于測(cè)定水中痕量亞硝酸鹽含量,。
示波極譜法
示波極譜分析法是指在特殊條件下進(jìn)行電解分析以測(cè)定電解過程中所得到的電流一電壓曲線來做定量定性分析的電化學(xué)方法。示波極譜法是新的極譜技術(shù)之一,，該方法的優(yōu)點(diǎn)是靈敏度高,、適用范圍廣、檢出限低和測(cè)量誤差小等優(yōu)點(diǎn),。示波極譜法的原理是將樣品經(jīng)沉淀蛋白質(zhì),、去除脂肪后，在弱酸條件下亞硝酸鹽與對(duì)氨基苯磺酸重氮化后,，在弱堿性條件下再與8一羥基喹啉偶合成染料,，該偶合染料在汞電極上還原產(chǎn)生電流，電流與亞硝酸鹽濃度成線性關(guān)系,，可與標(biāo)準(zhǔn)曲線定量,。在示波極譜儀上采用三電極體系，即以滴汞電極為工作電極,，飽和甘汞電極為參比電極,，鉑電極為輔助電極進(jìn)行測(cè)定。測(cè)定時(shí)要注意顯色條件的嚴(yán)格控制,、8一羥基喹啉溶液的配制及樣品的前處理,。
采用單掃描示波極譜法測(cè)定香腸中的亞硝酸鹽的含量，測(cè)定結(jié)果與分光光度法測(cè)定的結(jié)果基本一致,。該法的檢測(cè)限為3×10-9g/mL,。
熒光分析法
熒光分析法是光譜分析法的一種。熒光分析法的原理是亞硝酸鹽與過量的對(duì)氨基苯磺酸重氮化后,，剩余的對(duì)氨基苯磺酸與熒光胺作用,，生成穩(wěn)定的熒光團(tuán)和無熒光的水解產(chǎn)物，在激發(fā)波長(zhǎng)436nm,，熒光波長(zhǎng)495nm下其熒光強(qiáng)度與對(duì)氨基苯磺酸的量成正比,。對(duì)氨基苯磺酸原始量與重氮化后過剩的對(duì)氨基苯磺酸的量的差值為與亞硝酸鹽發(fā)生暈氮化反應(yīng)的對(duì)氨基苯磺酸的量,，進(jìn)而算出亞硝酸鹽的含量。該方法的優(yōu)點(diǎn)是靈敏度高,、選擇性好,、試樣用量小，且不受槍測(cè)液本身顏色和渾濁的干擾,，也不受樣品稀釋度的影響;但是操作較為復(fù)雜,，對(duì)環(huán)境因素敏感，干擾因素較多,，而且適用范圍不廣,。
離子色譜法
離子色譜法是液相色譜法的一種。如離子色譜法同時(shí)測(cè)定蘋果汁中的亞硝酸鹽,、硝酸鹽和硫酸鹽的含量,，提出了用離子色譜/電導(dǎo)檢測(cè)法來進(jìn)行測(cè)定。采用IonPacASll-HC陰離子交換分離柱,、30mg/L氫氧化鉀作流動(dòng)相,，自動(dòng)再生抑制型電導(dǎo)檢測(cè)器ASRS一4mm，該方法有良好的線性和重復(fù)性,，相關(guān)系數(shù)為0.9996,，相對(duì)偏差小于3%，回收率為97.0%,。
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