自l974年發(fā)表有關(guān)吹掃捕集色譜法測定水中揮發(fā)性有機物的論文以來,,此技術(shù)就一直受到環(huán)境科學(xué)與分析化學(xué)界的重視,。經(jīng)過幾代技術(shù)人員的深入開發(fā)和不斷完善。迄今為止,,它仍然是高靈敏度的分析方法之一,。
產(chǎn)生背景
適用范圍
工作原理
采用氦氣作為吹掃氣,將其同通入樣品溶液鼓泡,。在持續(xù)的氣流吹掃下,,樣品中的揮發(fā)性組分隨氦氣逸出,并通過一個裝有吸附劑的捕集裝置進行濃縮,。在一定的吹掃時間之后,,等測組分全部或定量地進入捕集器。此時,,關(guān)閉吹掃氣,,由切換閥將捕集器接入GC的開氣氣路,同時快速加熱捕集的樣品組分解吸后隨載氣進入GC分離分析,??梢院唵蔚某蔀閯討B(tài)頂空萃取-吸附捕集熱解吸。
影響吹掃捕集結(jié)果的原因
一是吹掃-捕集進樣器本身二是GC條件,。前者包括解吸溫度,、吹掃氣流速度、吹掃時間和解析條件等,,故這些條件都應(yīng)嚴(yán)格控制其重現(xiàn)性,。而后者與普通GC相同。推薦用內(nèi)標(biāo)法或標(biāo)準(zhǔn)加入法進行定量,,以減少操作條件波動對結(jié)果的影響,。
為使測定結(jié)果準(zhǔn)確,采用吹掃捕集測定時,,必須注意以下因素:
其他條件對掃吹結(jié)果的影響同樣重要
a.適當(dāng)使用鹽析效應(yīng)(加入鹽溶液),以增加萃取效率,,但是在兩個樣品分析之間,,吹掃管和傳輸管線用清洗水清洗三次,,可以大大減少腐蝕和鹽的沉積。
b.將樣品基質(zhì)中所有揮發(fā)性組分都進行*的“氣體提取”的方法,,適合復(fù)雜基質(zhì)中揮發(fā)性高的組分和濃度較低的組分分析,。在冷肼捕集分析中水是對測定zui大的影響因素,因為水在低溫時易結(jié)冰堵塞捕集器,。
c.吹掃氣源:氦氣,、氮氣純度應(yīng)大于99.995%,壓力調(diào)節(jié)到30~100psi(207~1724kPa),,并且連接到吹掃氣體入口,。
d.氣體連接管:管道經(jīng)過溶劑清洗并且烘焙過。溶劑應(yīng)該是色譜級,。樣品如為液體,,可用攪拌和加熱以改善吹掃效率(加入一個磁力攪拌棒到VOA小瓶中),且在轉(zhuǎn)移過程,盡量使泡沫zui少,。如檢測水樣,,吹掃氣體中的雜質(zhì)、捕集管中殘留的有機物及實驗室中溶劑蒸汽都有可能造成污染,,避免使用聚四氟乙烯材料管路或含橡膠制品的流速控制器,,同時用高純水進行空白分析,證明分析系統(tǒng)中沒有污染;如高濃度,、低濃度水樣穿插分析時,,每次分析后用高純水清洗吹掃器皿和進樣器兩次以上。
zui后小析姐送上關(guān)于吹掃捕集技術(shù)與其它新樣品前處理方法的比較表,,希望對你在前處理技術(shù)方法選擇上有所幫助,。
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