普通碳鋼及中低合金鋼的樣品溶解體系基本采用如下四種體系
(1)硝酸(1+3)
(2)稀王水(硝酸+鹽酸+水=50+150+200)
(3)硫酸(1+19)
(4)鹽酸(1+1)滴加過(guò)氧化氫
其中試驗(yàn)顯示：王水加過(guò)氧化氫對(duì)于Cr,、Al測(cè)定更有利,，而采用硫酸溶樣對(duì)Cr,、Al測(cè)定的數(shù)據(jù)偏低,。因此建議采用如下方法：
準(zhǔn)確稱(chēng)取樣品0.1-0.5克加入王水或者(1+1)稀王水20-50毫升，緩慢加熱到樣品基本溶解,，滴加三到五滴過(guò)氧化氫,，加熱趕凈氣泡后冷卻定容到100毫升容量瓶，待測(cè),。
特殊樣品測(cè)定和討論：
鋼鐵中痕量硼的測(cè)定：硼在鋼鐵中一般以固溶體存在,，因此采用王水溶樣只能溶解酸溶硼。用密閉消解罐加酸微波消解可測(cè)總硼。選擇B249.68nm測(cè)定,。
鋼中微量的砷,、錫、銻的測(cè)定：0.5000克鋼樣用硝酸(1+3)15毫升,，溶解并蒸發(fā)至近干,，加5毫升濃鹽酸溶解殘?jiān)♂屩?00毫升,，純鐵為基體,。
鋼鐵及高溫合金中痕量硒的測(cè)定:取1克樣品于燒杯中,加10毫升水,10毫升硝酸,30毫升鹽酸,低溫加熱,加6毫升高氯酸至樣品溶解,用定量濾紙過(guò)濾,于濾液中加3克抗壞血酸,鹽酸55毫升,緩慢加熱至微,直至出現(xiàn)黑色無(wú)定形炭后保持2-3分鐘取下,用濾紙過(guò)濾,將沉淀連濾紙加硝酸及高氯酸硝化,稀釋至10毫升用于測(cè)定。
鋼中總鋁的測(cè)定：鋼中的鋁一般以金屬鋁,、氧化鋁及氮化鋁等形式存在,。一般稱(chēng)取樣品0.1-0.5克，加入12毫升王水和0.1毫升HF消解鋼樣,，來(lái)測(cè)定總鋁,。王水,硝酸等都無(wú)法消解氮化鋁,加入一定量HF酸可以使其消解90%以上。
高合金鋼：包括不銹鋼,，高溫合金,，耐熱合金及工具鋼等，其共同特點(diǎn)是含較高的合金元素鎳,、鉻,、鉬等。溶解時(shí)容易生成碳化物及其他不溶物,，需要專(zhuān)門(mén)處理,。
用濃鹽酸分解樣品，并緩慢加入濃硫酸,，加熱至冒煙,，滴加濃硝酸分解碳化物，冷卻后用濾紙過(guò)濾,，濾液稀釋后用于光譜測(cè)定,。
如果樣品中含鎢，則在加濃硫酸的同時(shí),，還要加入濃磷酸幫助分解碳化物,，并絡(luò)合鎢以消除鎢酸沉淀的影響。如果單獨(dú)用王水體系或者硫酸-磷酸混合體系溶解都會(huì)造成結(jié)果明顯偏低,。
鑄鐵樣品 由于其中碳含量較高,，一般采用硝酸-高氯酸溶解，并加熱至冒煙,。也可用硝酸-硫酸溶解樣品,。還可以用硝酸和HF酸溶樣,，用硼酸絡(luò)合氟以消除HF酸對(duì)進(jìn)樣裝置的影響。
硼鐵的測(cè)定：硼可能以碳化硼或氮化硼等多種形態(tài)存在,，較難分解,。采用堿熔法(過(guò)氧化鈉+氫氧化鈉)熔融。稱(chēng)取樣品0,。05克于石墨坩堝中,，加0.5克過(guò)氧化鈉和0.5克氫氧化鈉，在600度溫度下保溫25分鐘,。熔體用50毫升10%王水溶解,，稀釋至100毫升后待測(cè)。
硅鐵樣品的測(cè)定:硅鐵一般采用HF酸-硝酸在鉑器中溶樣,用硫酸或高氯酸趕殘留的HF,。由于使用硫酸可能造成樣品溶液渾濁,，但不影響測(cè)定。
由于硅鐵中酸溶鋁及酸不溶鋁,。處理酸不溶鋁的方法是,，不溶殘?jiān)脡A金屬的硫酸氫鹽熔融，或用硼酸和碳酸鈉混合熔劑來(lái)熔融處理殘?jiān)?。后者更理想?/span>
鉬鐵的測(cè)定：樣品用混酸(鹽酸：硝酸：水=100：20：120)溶解,，其中硝酸酸度小于8%，鹽酸酸度4%-8%,，低于4%的鹽酸會(huì)使Sb測(cè)定信號(hào)偏低,。
鉻鐵中硅的測(cè)定：用過(guò)氧化鈉熔樣，硝酸酸化,，ICP光譜法可以測(cè)定3%以下的硅,。
有色合金
鋁合金：按硅含量大小(以小于0.5%-0.8%為限)，低硅鋁合金一般用稀鹽酸加雙氧水來(lái)消解處理,。高硅鋁合金一般稱(chēng)取0.25g鋁合金樣品,，加15毫升20%的氫氧化鈉溶液，低溫加熱溶解,，加入(1+1)硝酸22毫升,，酸化后定容于100毫升待測(cè)。
鎂鋁合金測(cè)定：稱(chēng)取樣品0.010g,，加2毫升(1+1)硝酸,，4滴40%HF，室溫溶解,，加2毫升3%硼酸絡(luò)合過(guò)量的氟離子,，定溶于100毫升。
氧化鋁中雜質(zhì)的測(cè)定：1克氧化鋁樣品,，同2.5克碳酸鈉和1克硼酸混合,，在900度溫度下熔融10分鐘。熔體用稀鹽酸溶解,，在溶解液中加30毫克Zr(IV),。再加40ml濃度為2.5mol/L的氫氧化鈉溶解氫氧化鋁。過(guò)濾分掉濾液并用水洗滌沉淀,。沉淀用5毫升6mol/L鹽酸溶解并用水稀釋至25毫升,。用同樣方法準(zhǔn)備空白溶液。
鉛：純鉛中雜質(zhì)的測(cè)定：用硝酸溶解金屬鉛,，加入稀硫酸使基體鉛以硫酸鉛形式沉淀,，過(guò)濾后其他雜質(zhì)留在溶液中。選擇750W功率測(cè)定,。
鎢和鉬及合金
鎢合金：試樣用硝酸和HF酸低溫加熱溶解,，蒸發(fā)近干后加適量鹽酸轉(zhuǎn)化成鹽酸體系進(jìn)行測(cè)定。
鈮：用HF酸和少量硝酸在微波內(nèi)消解,。
金中雜質(zhì)的測(cè)定：稱(chēng)取樣品0.2-2.5g樣品于消化罐中,，加王水后密封加溫至135-140℃加熱溶解。溶液轉(zhuǎn)化成鹽酸體系,，以yi醚萃取2次,，合并水相及洗液，配成鹽酸酸度為20%的10毫升溶液用于測(cè)定,?？梢圆捎脴?biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定其雜質(zhì)。
鈦合金：用HF酸溶解,，加銦作為內(nèi)標(biāo),。
金屬鈷：用鹽酸加熱溶解，稀鹽酸(1+19)定容,。
水樣品一般不要特殊處理可直接進(jìn)樣分析測(cè)定,，若水中有懸浮物需要濾膜過(guò)濾。另外有的需要酸化同時(shí)防污染處理,。另外為測(cè)定更低含量可預(yù)富集處理,。
環(huán)境樣品
土壤：一般采用鹽酸-硝酸-HF酸-高氯酸的全消解法。
(1)硼酸鹽堿熔法：以偏硼酸鋰為熔劑,，在950℃熔融20-30分鐘,熔體用硝酸浸取,。測(cè)定元素為：Si,Al,Fe,Ca,Mg,k,Na,Ti,P,Ba.Sr,V。
(2)氫氧化鈉堿熔法：用NaOH在720℃溫度下熔融15分鐘,，用去離子水浸取熔體,。用于測(cè)定：Se,,Mo,B,As,Si,S,Pb,P,Ge,Sn,Cr,K。
(3)鹽酸-硝酸-氫fu酸-高氯酸：稱(chēng)量0.25克樣品(樣品在105℃下干燥)于50ml PTFE燒杯中,，用少量水潤(rùn)濕,，加入15毫升鹽酸,，蓋上PTFE表面皿。在電熱板上,，加熱煮沸20-30分鐘,。
II、在燒杯中加入5毫升硝酸蓋上蓋子,，加熱煮沸1小時(shí),。用水吹洗并取去表面皿，繼續(xù)加熱,，蒸發(fā)至10毫升左右,。
III、在燒杯中加入15毫升HF,、1毫升高氯酸,，蓋上PTFE表面皿繼續(xù)加熱分解1-2小時(shí)，用水吹洗并取下表面皿繼續(xù)加熱2小時(shí),，蒸發(fā)至白煙冒盡,。用水吹杯壁,，再滴加5滴高氯酸,，蒸至白煙冒盡。
IV,、在燒杯中加入7毫升(1+1)鹽酸,，加熱浸取,。冷卻，移入50毫升容量瓶中,，加水稀釋定容搖均(此溶液為7%的鹽酸),。
V、立即將容量瓶中的試液轉(zhuǎn)移到干燥的有蓋塑料瓶中備用,，以免試液殘余HF腐蝕容量瓶,。
此方法可以用于測(cè)定除硅，硼等外的全部元素,。
水系沉積物的消化處理基本與土壤分解一致,。
礦石和地質(zhì)樣品的分解：一般采用如下兩種方法進(jìn)行處理：
用Li2B4O7-H3BO3堿熔法：準(zhǔn)確稱(chēng)取小于200目的巖石標(biāo)準(zhǔn)樣40毫克，位置于鉑坩堝中,，加0.1g Li2B4O7和0.1g H3BO3,，在1100℃高溫下熔融20分鐘。用7%硝酸浸取熔體,，用4%硝酸定容至200毫升,。
HF-HNO3-HClO4混合酸分解樣：稱(chēng)取40毫克巖石粉末樣品，置于高壓溶樣器,。加入2毫升混合酸HF-HNO3-HClO4(1.25:0.5:0.25),。在200℃溫度下溶解2天,。將樣品溶液蒸發(fā)至HClO4冒煙時(shí)加入2毫升HNO3(1+1)，再200℃恒溫4小時(shí),。用1%硝酸稀釋定容樣品,。
無(wú)論用以上兩種方法中任何一種,，對(duì)主含量測(cè)定都基本一致,，微量元素測(cè)定以酸溶方法較理想。
無(wú)機(jī)非金屬材料分析
一類(lèi)方法用HF處理硅除去基體分析測(cè)定
工業(yè)硅中的成分測(cè)定：
稱(chēng)取0.5000g的樣品,，置于250m聚四氟乙烯燒杯中,，用少量純水潤(rùn)濕，加入10ml氫fu酸,，緩慢滴加硝酸(1+1)至試樣基本溶解,，置于電熱板上加熱15分鐘后取下，加入5毫升高氯酸,，繼續(xù)加熱至冒高氯酸白煙取下,，用水沖洗杯壁，再加熱蒸發(fā)至近干,，取下,。加入5毫升(1+1)硝酸，用少量水沖洗四壁,，加熱溶解鹽類(lèi)取下冷卻,，轉(zhuǎn)移到100毫升容量瓶，稀釋定容,，搖勻后待測(cè),。
金屬硅中雜質(zhì)成分測(cè)定：
稱(chēng)取0.5000g的樣品，置于100ml鉑金皿中,，用少量純水潤(rùn)濕,，加入0.5m甘露醇溶液(0.25%),10ml氫fu酸，緩慢滴加硝酸(1+1)至試樣基本溶解,，約10分鐘后,將鉑金皿置于低溫電熱板上加熱蒸發(fā)至5毫升左右,取下冷卻,加入5ml鹽酸和5毫升水,水浴加熱溶解殘?jiān)?冷卻后轉(zhuǎn)移到50毫升容量瓶中測(cè)定,。
二類(lèi)方法用堿熔保留硅基分析測(cè)定：
化學(xué)化工產(chǎn)品分析
1 高純鹽酸及硝酸中鈉的測(cè)定：為降低空白值，所用器皿使用前要用鹽酸浸泡,，并用純凈水洗凈,。將所測(cè)定酸在亞沸狀態(tài)蒸發(fā)，富集其中微量元素,。
2 工業(yè)硫酸中砷和鐵的測(cè)定：將工業(yè)硫酸定量稀釋?zhuān)苯覫CP直接測(cè)定,。
3 鉬酸銨中鎢，硅和鋁的測(cè)定： 將鉬酸銨樣品用水濕潤(rùn),，加入過(guò)氧化氫溶解,，再加氫氧化鈉溶液微熱煮沸,，冷卻后加2毫升濃硝酸及1毫升過(guò)氧化氫，用水定容用于測(cè)定,。注意由于譜線干擾和基體效應(yīng)比較嚴(yán)重須恰當(dāng)選擇譜線：W 207.91,，Al237.312，Si 252.41
高純碳酸鋇中雜質(zhì)元素的測(cè)定: 采用標(biāo)準(zhǔn)加入法補(bǔ)償基體效應(yīng),溶解后直接進(jìn)樣分析測(cè)定.
鎳氫電池(氫氧化鎳)的分析:樣品用硝酸溶解,稀釋后直接用ICP測(cè)定.
高純hong磷中微量砷的測(cè)定: 用硝酸在加熱150℃條件溶解后,蒸發(fā)去除硝酸,加入高純水,抗壞血酸和碘化鉀定容后,直接測(cè)定.
鈦白粉中Sb和P測(cè)定: 用(NH4)2SO4-H2SO4快速消解鈦白粉,采用具體匹配法消除基體的影響.注意控制(NH4)2SO4的濃度不要超過(guò)5%,Sb和P的濃度一般在1-2mg/g水平.
塑料中鈣,、鉛,、鋇的測(cè)定：將剪碎的塑料樣品加入2毫升15%碳酸鈉溶液。蒸干,、炭化后轉(zhuǎn)移到馬氟爐中450℃灰化,，冷卻后加入鹽酸溶解殘?jiān)Ｋ芰现腥氐湫秃繛椋衡}4.8%鉛0.06%,鋇0.11%.
玩具涂料中重金屬總量的測(cè)定：0.3克樣品用5毫升濃硝酸,，1毫升50%酒石酸,，10滴濃磷酸加熱分解，用去離子水稀釋至25毫升,，同時(shí)制造空白式樣,。加入酒石酸可避免Sb生成不溶性氧化物,加磷酸可降低砷和硒的損失.
化妝品
用高壓溶樣：硝酸-雙氧水或者高氯酸-雙氧水消解后直接進(jìn)樣測(cè)定。
食品和飲料分析：有五種方法進(jìn)行前處理包括500℃干灰化法,、硝酸-高氯酸濕消化法,、硝酸微波消化法、硝酸-雙氧水微波消化法及硝酸-雙氧水-氫fu酸微波消化法,。
對(duì)所有樣品,，HNO3-H2O2-HF微波消化法的13個(gè)元素回收率均良好，是5種消解方法中比較的消化法,。
食品油*消解方法是用微波方法：稱(chēng)取0.5g樣品,，依次加入5毫升硝酸及2毫升雙氧水，及2毫升蒸餾水,，低溫加熱,，至反應(yīng)穩(wěn)定后再蓋好送入微波爐消解。壓力1.5-2.5MPa時(shí)消解5-10分鐘,，可得到五色透明的溶解液體,。
一般樣品處理
ICP-AES中樣品的分解、制備
ICP-AES的前期樣品分解與處理,、制備
ICP的方式有固,、液、氣三種,，其中固體進(jìn)樣有電弧,，電火花、激光等燒蝕生成氣溶膠(比如：SSEA)，氣體進(jìn)樣有氫化物發(fā)生器,，現(xiàn)在廣泛采用的是液體進(jìn)樣,。ICP-AES的干擾及處理：
1、物理因素干擾：包括溶液的粘度,、比重及表面張力等影響霧化效率的因素,。比如酸的種類(lèi)和濃度：同樣酸度其粘度以下列次序遞增：
HCl ≤HNO3≤ HClO4≤ H3PO4 ≤H2SO4，因此盡可能使用HCl 和HNO3而避免使用H3PO4 和H2SO4,。同時(shí)保證基體匹配：待測(cè)樣和標(biāo)準(zhǔn)一致的溶液環(huán)境,，還可以采用內(nèi)標(biāo)校正法補(bǔ)償、標(biāo)準(zhǔn)加入法有效消除物理干擾,。
2,、光譜干擾：包括譜線重疊和背景干擾兩類(lèi),，譜線重疊主要采用干擾因子校正法(IEC)予以校正,。背景干擾采用儀器本身具有的功能校正。
3,、化學(xué)干擾：由于ICP具有很高的離解能力,，因此其與火焰AAS和AES小得多，可忽略不計(jì),。
4,、電離及基體效應(yīng)干擾：一般采用雙向觀測(cè)避免電離干擾嚴(yán)重的水平觀測(cè)，同時(shí)采用基體匹配,、分離技術(shù)或標(biāo)準(zhǔn)加入法消除或者抑制基體效應(yīng),。
樣品的分解和制備要求必須同時(shí)滿足基本的兩個(gè)條件：樣品能*分解干凈，分解后的樣品能保持長(zhǎng)時(shí)間(至少測(cè)定前)相對(duì)穩(wěn)定,。樣品的分解時(shí)的無(wú)機(jī)酸的選擇有硝酸,、鹽酸、氫fu酸,、高氯酸,、硫酸、磷酸等,，其中硫酸和磷酸介質(zhì)的粘滯性大,，沸點(diǎn)高，對(duì)樣品霧化效率不好,，在ICP-AES分析時(shí)盡量避免使用,。在分解樣品時(shí)我們常常采用硝酸、鹽酸,、氫fu酸,、高氯酸中的一種或者多種混合，比如(VHCl:VHNO3=3:1王水※, VHNO3: VHCl =3:1逆王水※)等。必須使用HF溶解樣品時(shí),，在處理完后要冒煙除去HF,，用稀鹽酸或者稀硝酸稀釋定容。必須用硫酸和磷酸處理樣品時(shí),，必須控制其酸度在8%以?xún)?nèi),。
現(xiàn)在將其常用酸的性質(zhì)作以對(duì)照：
酸濃 度
%(mol/L)特 性用 途
硝酸(HNO3)69 (16)強(qiáng)氧化劑，不能將硫*轉(zhuǎn)化為硫酸鹽可將樣品中許多痕量元素轉(zhuǎn)化為溶解度高的硝酸鹽,，通常加入鹽酸及氫fu酸以增加溶解能力,。多用于分解有機(jī)物。
鹽酸(HCl)36 (12)弱還原劑分解許多金屬氧化物以及其氧化還原電位低于氫的金屬,，一般不用于分解有機(jī)物質(zhì),。其中可能與AsSbSnSeTeGeHg等形成易揮發(fā)金屬氯化物。
高氯酸(HClO4)70 (12)熱的時(shí)候是強(qiáng)氧化劑,，與有機(jī)物結(jié)合可能產(chǎn)生爆炸,。經(jīng)常用來(lái)驅(qū)趕HCl、HNO3,、HF,，高氯酸鹽絕大多數(shù)易溶，用它分解樣品時(shí)其中Cr有10%以CrOCl3的形式揮發(fā)掉,， V以VOCL3的形式揮發(fā)掉,。
氫fu酸(HF)48 (29)唯yi能分解以硅為基體的無(wú)機(jī)酸常與HCl HClO4 HNO3混合使用主要用于分析硅酸鹽類(lèi)的樣品(地質(zhì)礦石土壤等)，BAsSbGe也會(huì)根據(jù)其價(jià)態(tài)揮發(fā),。另外對(duì)玻璃器皿有強(qiáng)腐蝕作用,，因此常采用柏或者塑料器皿
附注：王水※強(qiáng)氧化劑
逆王水※可將硫化物轉(zhuǎn)化為硫酸鹽
固體樣品的制備
分析樣品的采集、制備(分粹,、縮分)是分析工作的第道工序,，也是往往容易忽視而重要的一道工序。如果出現(xiàn)差錯(cuò),，則整個(gè)隨后的分析工作是毫無(wú)意義了,。不同類(lèi)型的樣品都有不同相應(yīng)的樣品加工規(guī)范?？偠灾畱?yīng)該考慮到：
1,、采樣的代表性
2、樣品加工
對(duì)原始樣品進(jìn)行粉粹,，過(guò)濾,，濃縮和混勻，防止過(guò)程中污染,。樣品粒度一般加工到-200目(99%通過(guò),，200目為0.075mm),。
樣品溶解的常見(jiàn)方法
A、生物植物樣品的分解
生物樣品,、植物和動(dòng)物組織：一般需將樣品中的有機(jī)物消解氧化后,，樣品才能*分解進(jìn)行分析。一般如血清,、尿和某些飲料可經(jīng)適當(dāng)稀釋后不經(jīng)過(guò)消解直接進(jìn)行ICP-AES分析,，但可能會(huì)受樣品粘度等影響霧化效果，堵塞中心管,。
(1) 干法：空氣中灼燒灰化
將1-1.5克樣品放入瓷坩堝及小燒杯中,，然后加入少量5毫升濃硝酸或者0.5毫升硫酸，蓋上表面皿,，在通風(fēng)柜中低溫加熱并蒸干碳化,，然后轉(zhuǎn)入馬弗爐，逐步升溫到450-500℃4小時(shí),，幫助灰化,，然后用2ml王水加溫溶解殘?jiān)芙夂笕芤杭s為1毫升,，定容待測(cè),。
或者將1-1.5克樣品放入瓷坩堝中，放入馬弗爐中緩慢的加溫,，在450-500℃灰化4小時(shí)，然后用少量王水加溫溶解殘?jiān)?，用水定容待測(cè),。此法對(duì)揮發(fā)性元素(如As Hg Se Cd Pb Zn)測(cè)定會(huì)有損失。
(2) 濕法：加入硝酸長(zhǎng)時(shí)間低溫消解有機(jī)物,，然后進(jìn)行測(cè)定;或者將樣品蒸干然后加入濃硝酸消解有機(jī)物,。(如啤酒、飲料)
(3) 食品消解：取1克左右的樣品于125毫升塑料王(PTFE燒杯)中,，加入10毫升硝酸,，1毫升高氯酸消化至清亮，并加熱冒完高氯酸煙,，取下放冷卻后加入10毫升鹽酸(1+1),，轉(zhuǎn)移到25毫升容量瓶，用水定容,。
B,、地質(zhì)樣品的分解
I、稱(chēng)量0.25克樣品(樣品在105℃下干燥)于50ml PTFE燒杯中,，用少量水潤(rùn)濕,，加入15毫升鹽酸，蓋上PTFE表面皿。在電熱板上,，加熱煮沸20-30分鐘,。
II、在燒杯中加入5毫升硝酸蓋上蓋子,，加熱煮沸1小時(shí),。用水吹洗并取去表面皿，繼續(xù)加熱,，蒸發(fā)至10毫升左右,。
III、在燒杯中加入15毫升HF,、1毫升高氯酸,，蓋上PTFE表面皿繼續(xù)加熱分解1-2小時(shí)，用水吹洗并取下表面皿繼續(xù)加熱2小時(shí),，蒸發(fā)至白煙冒盡,。用水吹杯壁，再滴加5滴高氯酸,，蒸至白煙冒盡,。
IV、在燒杯中加入7毫升(1+1)鹽酸,，加熱浸取,。冷卻，移入50毫升容量瓶中,，加水稀釋定容搖均(此溶液為7%的鹽酸),。
V、立即將容量瓶中的試液轉(zhuǎn)移到干燥的有蓋塑料瓶中備用,，以免試液殘余HF腐蝕容量瓶,。
備注：此方法對(duì)剛玉、鋯石,、鋯英石,、錫石、鉻鐵礦,、金紅石等不能用上述酸類(lèi)溶解,，需用堿熔方法予以熔樣。
樣品酸分解后仍有少量殘?jiān)?。將定性濾紙與殘?jiān)黄鸱湃氪邵釄逯?，干燥、灰?500-600℃),，冷卻,。然后放入少量Na2O2和NaOH(用量盡量少)馬弗爐中480℃熔融,，用酸中和熔塊的提取液，將此溶液與原酸溶液合并,，進(jìn)行測(cè)定,。
分析含有機(jī)質(zhì)含量高的樣品(如煤礦石、腐植土,、頁(yè)巖等)在操作方法的I,、II步中，不加鹽酸和硝酸而改加20毫升逆王水(3硝酸+1鹽酸)配置而成,。
水泥樣品處理
方法一：準(zhǔn)確稱(chēng)量0.1克樣品到125毫升三角瓶燒杯中,，加適量的亞沸水再加10毫升鹽酸(1+1)溶解，低溫加熱待樣品*溶解后微沸5分鐘,，冷卻轉(zhuǎn)移到100毫升容量瓶,，水稀釋定容。
方法二：準(zhǔn)確稱(chēng)量0.1克樣品到50毫升塑料王(PTFE燒杯)中,，加入10毫升氫fu酸,，1毫升高氯酸分解樣品，后分兩次2-3毫升反復(fù)趕盡氫fu酸,，注意溫度不要過(guò)高,，控制在250度內(nèi)，定容100毫升,。
鉛鋅精礦：準(zhǔn)確稱(chēng)量1.0克樣品到250毫升燒杯中,，加少量水潤(rùn)濕，加入15毫升濃鹽酸,，蓋上表面皿以防止液體飛濺出,，低溫加熱分解5分鐘，加入10毫升濃硝酸,，電爐上繼續(xù)加熱，使其微沸,，蒸發(fā)至近干,，取下冷卻。用去離子水吹洗表面皿及杯內(nèi)壁,，加入15毫升濃鹽酸,，40-50毫升去離子水，加熱,，煮沸,，使鹽類(lèi)溶解*。取下,，冷卻到室溫,，連同不溶物一并轉(zhuǎn)入100毫升容量瓶,，用水定容，過(guò)濾分析,。
鎢礦石：準(zhǔn)確稱(chēng)量0.25克樣品到30毫升塑料王(PTFE燒杯)中,，加少量水潤(rùn)濕，分別加入4毫升硝酸,，1毫升磷酸,，7毫升氫fu酸置于電熱板上低溫加熱分解*，蒸發(fā)盡干,，趕盡HF,，加入1毫升鹽酸和少量的水浸取，取下冷卻,，移入25毫升比色管,，稀釋定容。
硫酸：稱(chēng)取硫酸10克,，置于100毫升燒杯中,，加入1毫升高氯酸在電爐上蒸發(fā)至少許樣品取下放置冷卻加入1毫升預(yù)算溶解鹽類(lèi)，轉(zhuǎn)移到10毫升比色管,，用水定容,，測(cè)定硫酸中的砷、鉛,、鐵,、汞。
C,、環(huán)境樣品
環(huán)境樣品包括：水,、土壤、沉積物,、污水,、淤泥、工業(yè)煙塵,、粉煤碳等,。一般情況下，土壤,、沉積物,、淤泥、工業(yè)煙塵,、粉煤碳都可以用溶解地質(zhì)樣品的方法與以溶解,。如果樣品中的有機(jī)雜質(zhì)比較高，因此在加HClO4/HF之前,，先加入濃硝酸在長(zhǎng)時(shí)間加溫情況下予以分解,，
(100℃,，24小時(shí)，然后在150℃下再加熱10小時(shí))以氧化那些不穩(wěn)定的有機(jī)物質(zhì),。
D,、金屬樣品
1)、黑色金屬
方法一：稱(chēng)取0.1～0.2克樣品置于100ml兩用瓶中,，加入30ml稀王水(1+2)低溫加熱,，至*溶解，用少量水沖洗瓶壁,，加熱煮沸,，冷卻至室溫，稀釋至刻度,，搖勻后干過(guò)濾,，待測(cè)。(中,、高C,、W、Nb材料除外),。
方法二：稱(chēng)取0.1～0.2克樣品置于可以密封的聚四氟乙烯或聚乙烯瓶中,，加入10ml王水和10滴HF酸迅速密封好，于60-70℃的水浴中加熱,，直到*溶解,，然后流水冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移至100ml聚乙烯容量瓶中,，稀釋至刻度,，搖勻后干過(guò)濾，待測(cè),。(需配耐氫fu酸進(jìn)樣系統(tǒng))
方法三：稱(chēng)取0.1～0.2克樣品置于200ml錐形杯中,，加入10ml王水加熱至溶解，然后加入14ml硫磷水混合酸(1+1+2),，繼續(xù)加熱直冒白煙,，滴加硝酸直至碳化物被氧化*，稍冷,，沿杯壁加入30-40ml水，搖勻,，加熱溶解鹽類(lèi),，冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中,，稀釋至刻度,，搖勻后干過(guò)濾,，待測(cè)。(此方法不能用于測(cè)定Si,，而且由于磷酸的存在影響P的測(cè)定)
方法四：稱(chēng)取0.1～0.2克樣品置于150ml錐形瓶中,，加入85ml硫硝混合酸(50+8+942)加熱溶解，然后加入lg過(guò)硫酸銨繼續(xù)低溫加熱,，待試樣溶解*后,，煮沸2-3分鐘，若有二氧化錳沉淀析出,，滴加數(shù)滴1%亞硝酸鈉溶液,，煮沸1分鐘，冷卻至室溫,，轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中,，稀釋至刻度，搖勻后干過(guò)濾,，待測(cè),。
方法五：稱(chēng)取0.1～0.2克樣品置于150ml錐形瓶中，加入25毫升鹽酸加熱至接近沸騰,，再加入5毫升硝酸低溫加熱溶解半小時(shí),，如果樣品含鎢高時(shí)在溶解后的溶液中加入5-10毫升30%的檸檬酸，稀釋定容待測(cè),。
方法六：稱(chēng)取0.1～0.2克樣品置于150ml聚四氟乙烯燒杯中,，加入15毫升硝酸邊搖動(dòng)邊加入3-5毫升氫fu酸，直到式樣*溶解,，加入10毫升高氯酸于電熱板上加熱到冒白煙,，繼續(xù)濃縮到體積約3毫升，取下冷卻,，加入30毫升熱水溶解鹽類(lèi),，用定量濾紙過(guò)濾到100毫升容量瓶中，溫水洗滌后定溶待測(cè),。
方法七：稱(chēng)取2克樣品,，置于1克酒石酸的100毫升三角瓶中。加硝酸10毫升,，鹽酸5毫升溶解,，冷卻，稀釋至刻度,。
?、瘛⒐I(yè)純鐵：可采用方法一,，若雜質(zhì)含量低可適當(dāng)增加稱(chēng)樣量,。
?、颉⑻妓劁摚嚎刹捎梅椒ㄒ?/span>
?、?、中、低合金鋼：
?、佟〉虲：可采用方法一(低Si<1%,，不含W、Nb)或可采用方法二(高Si,，含W,、Nb)
② 高C：可采用方法一或方法二(測(cè)定Si,、P),，可采用方法三(測(cè)定其它元素)
Ⅳ,、高合金鋼,、不銹鋼、高溫合金：
?、佟〉虲：可采用方法二
?、?高C：可采用方法二(測(cè)定Si、P),，可采用方法三(測(cè)定其它元素)
?、?低C：可采用方法五。
?、?、高速工具鋼：可采用方法二，多滴加一些HF酸,，來(lái)絡(luò)合W,、Mo。也可采用方法三來(lái)測(cè)定W,、Mo,。
Ⅵ,、生鐵,、鑄鐵：可采用方法二或方法四
Ⅶ,、合金鑄鐵：
?、佟〉秃辖穑嚎刹捎梅椒ǘ蚍椒ㄋ?/span>
② 高鉻鑄鐵：可采用方法二(測(cè)定Si、P),，可采用方法三，適當(dāng)加一些高氯酸來(lái)氧化碳化物(測(cè)定其它元素)
硅鐵中雜質(zhì)分析測(cè)定:
稱(chēng)取0.5000g的樣品,，置于120ml鉑金皿中,，加入15毫升硝酸,搖勻,小心滴加氫fu酸至樣品溶解清亮，用水沖洗皿壁,加入5毫升高氯酸,，繼續(xù)加熱至冒高氯酸白煙取下,，冷卻,用水沖洗杯壁，然后繼續(xù)加熱蒸發(fā)至近干,，取下冷卻,。加入15毫升(1+1)鹽酸，用少量水沖洗四壁,，加熱溶解鹽類(lèi)取下冷卻,，轉(zhuǎn)移到100毫升容量瓶，稀釋定容,，搖勻后待測(cè),。
以10ug/ml的Y作為內(nèi)標(biāo)(Y324.228 (103), Y224.306 (149)
2)、有色金屬
方法一：稱(chēng)取一定量的樣品(視樣品含量高低而定),，置于100ml兩用瓶中,，加入 20ml硝酸(1+1)低溫加熱，至*溶解,，用少量水沖洗瓶壁,，加熱煮沸，冷卻至室溫,，稀釋至刻度,，搖勻，(若有不溶物干過(guò)濾)待測(cè),。
方法二：稱(chēng)取一定量的樣品(視樣品含量高低而定),，置于100ml兩用瓶中，加入 20ml混合酸(3份硝酸+1份鹽酸+4份水)低溫加熱,，至*溶解,，用少量水沖洗瓶壁，加熱煮沸,，冷卻至室溫,，稀釋至刻度，搖勻,，(若有不溶物干過(guò)濾)待測(cè),。
方法三：稱(chēng)取一定量的樣品(視樣品含量高低而定)，置于100ml兩用瓶中，加入 20ml混合酸(6份硝酸+1份鹽酸+7份水)低溫加熱,，至*溶解,，用少量水沖洗瓶壁，加熱煮沸,，冷卻至室溫,，稀釋至刻度，搖勻,，(若有不溶物干過(guò)濾)待測(cè),。
方法四：稱(chēng)取一定量的樣品(視樣品含量高低而定)，置于100ml兩用瓶中,，加入 20ml硝酸(1+1)低溫加熱,，至*溶解，用少量水沖洗瓶壁,，加熱煮沸,，冷卻至室溫，稀釋至刻度,，搖勻,，(若有不溶物干過(guò)濾)待測(cè)。
方法五：稱(chēng)取一定量的樣品(視樣品含量高低而定),，置于100ml聚四氟乙烯燒杯中,，加入10mlNaOH溶液(20%)，加熱溶解直至不再反應(yīng),，滴加幾滴過(guò)氧化氫,，然后轉(zhuǎn)移到盛有20mlHCL溶液(1+1)的100ml聚四氟乙烯燒杯中，若有黑色氧化物,，滴加過(guò)氧化化氫并加熱,，使之完溶解，冷卻后,，轉(zhuǎn)移至入100ml容量瓶中,，稀釋至刻度，搖勻后待測(cè),。
方法六：稱(chēng)取一定量的樣品(視樣品含量高低而定),，置于100ml聚四氟乙烯燒杯中，加入10ml硝酸加熱溶解,，滴加數(shù)滴HF 酸直至反應(yīng)*,，用少量水沖洗杯壁，搖勻,，冷卻至室溫,，轉(zhuǎn)移到100ml 聚四氟乙烯容量瓶中,，稀釋至刻度，搖勻后待測(cè),。(需配耐氫fu酸系統(tǒng))
方法七：稱(chēng)取一定量的樣品(視樣品含量高低而定),，置于100ml聚四氟乙烯燒杯中，加入20ml 硫酸溶液(1+1),，加熱溶解直至不再反應(yīng),，滴加幾滴硝酸氧化，稍冷,，用少量水沖洗杯壁，搖勻,，冷卻至室溫,，轉(zhuǎn)移到100ml 容量瓶中，稀釋至刻度,，搖勻后待測(cè),。
Ⅰ,、銅及銅合金：
?、佟〖冦~：可采用方法一
② 銅合金：可采用方法二
附注：一般銅合金也可采用直接用1+1的稀硝酸溶解后定容待測(cè),。
?、颉X及鋁合金：
?、佟〖冧X：可采用方法三
?、?鋁合金：低Si，可采用方法三
高Si,，可采用方法五
?、邸¤T鋁：可采用方法三Ⅲ、鋅及鋅合金：可采用方法三
?、?、鉛及鉛合金：可采用方法二
Ⅴ,、錫及錫合金：可采用方法四
?、觥⑩伡扳伜辖穑嚎刹捎梅椒?測(cè)定Si時(shí),，需采用密閉容器)
可采用方法七(不能測(cè)定Si)
?、鳌㈡嚰版嚭辖穑嚎刹捎梅椒ǘ?/span>
?、?、鋯及鋯合金：可采用方法六(測(cè)定Si時(shí),，需采用密閉容器)
鋅錠合金雜質(zhì)：可采用方法七。
4)堿金屬熔融分解法
堿金屬熔融分解法主要由于地質(zhì)硅酸鹽,、陶瓷,、耐火材料、金屬,、合金等領(lǐng)域,。主要的熔劑有偏硼酸鋰(LiBO2)、四硼酸鋰(Li2B4O7),、碳酸鈉(Na2CO3),、氫氧化鈉(NaOH)、過(guò)氧化鈉(Na2O2)等,。氧化經(jīng)熔融后,，熔塊水提取并用酸酸化，其優(yōu)缺點(diǎn)已在前面論述,。以下介紹幾種熔融分解的方法,。
A)偏硼酸鋰熔融分解試樣
稱(chēng)取0.1g試樣于石墨或鉑金坩堝中，加0.5g LiBO2,于1000℃馬弗爐中熔融5-10分鐘,。冷卻后用50毫升5%硝酸提取,。用5%硝酸定容至100毫升。
B)用碳酸鈉熔融分解試樣
稱(chēng)取0.1g樣品(硅酸鹽)于鉑金坩堝中,，與1g無(wú)水碳酸鈉充分?jǐn)嚢?，面上鋪一層無(wú)水碳酸鈉，放于950-1000℃馬弗爐中熔融40分鐘,。冷卻后用(1+2)HCI提取,。
C)用過(guò)氧化鈉熔融分解試樣
稱(chēng)取0.2g樣品(硅酸鹽)于鎳坩堝中，與2gNa2O2和1 gNa2CO3充分?jǐn)嚢钃u均,。放于950-1000℃馬弗爐中熔融10-20分鐘,。取下稍冷，浸泡于裝有適當(dāng)熱水的塑料杯中,，熱水沖洗干凈坩堝,。邊攪拌邊緩慢加入25毫升(1+1)HCI，滴加幾滴雙氧水直到溶液清亮(雙氧水的量控制到一致),。轉(zhuǎn)移到200毫升容量瓶中,，流水冷卻至室溫，用水稀釋到刻度,。準(zhǔn)確分取10毫升于200毫升容量瓶,，加入10毫升(1+1)HCI，稀釋定容,，待測(cè),。
(方法三：測(cè)定硅錳,、錳渣中MnO,Si02,CaO,MgO,Al2O3)
工業(yè)硅中的成分測(cè)定
稱(chēng)取0.5000g的樣品，置于250m聚四氟乙烯燒杯中,，用少量純水潤(rùn)濕,，加入10ml氫fu酸，緩慢滴加硝酸(1+1)至試樣基本溶解,，置于電熱板上加熱15分鐘后取下,，加入5毫升高氯酸，繼續(xù)加熱至冒高氯酸白煙取下,，用水沖洗杯壁,，再加熱蒸發(fā)至近干，取下,。加入5毫升(1+1)硝酸,，用少量水沖洗四壁，加熱溶解鹽類(lèi)取下冷卻,，轉(zhuǎn)移到100毫升容量瓶，稀釋定容,，搖勻后待測(cè),。
電解錳的成分測(cè)定
稱(chēng)取1.0000g的樣品，置于250m燒杯中,，用少量純水潤(rùn)濕,，蓋上表面皿，緩慢加入20ml濃硝酸,，加熱使樣品*溶解,，加入15毫升高氯酸，加熱至冒白煙,，在高氯酸白煙蒸汽沿?zé)诔驶亓鳡顟B(tài)下保持15分鐘左右,，取下。稍冷后,，加入約30毫升溫水溶解鹽類(lèi),。滴加亞硫酸氫鈉(10%)溶液使二氧化錳等分解。用中性濾紙過(guò)濾于250毫升容量瓶中,，用溫水洗滌到無(wú)酸性,，冷卻至室溫，用水定容,。
電解鉛中的雜質(zhì)測(cè)定
稱(chēng)取5.g左右的樣品,，置于250m燒杯中，緩慢加入70ml(1+2)的稀硝酸,，緩慢加熱溶解,。待溶解完畢后轉(zhuǎn)移溶液到100毫升容量瓶中,，加入10毫升濃鹽酸沉淀處理基體鉛，定容后靜置澄清,，取上層清液分析測(cè)定,。
鉻中的成分測(cè)定
稱(chēng)取1.0000g的樣品，置于250m燒杯中,，用少量純水潤(rùn)濕,，蓋上表面皿，加入15毫升高氯酸,，加熱分解,，待基本溶解后，繼續(xù)蒸發(fā)約10分鐘使其冒白煙,，取下稍微冷卻,，加入約50毫升溫水溶解鹽類(lèi)，定量濾紙過(guò)濾到100毫升容量瓶中,，溫水洗滌后定溶待測(cè),。
硅鐵中的硅分析：
稱(chēng)取研細(xì)的硅鐵試樣(過(guò)200篩選)0.1克，置于鉑金皿中,，加入(1+1)硫酸4毫升,，氫fu酸(40%)15毫升，然后仔細(xì)滴加硝酸(1+1)6毫升,。待激烈反應(yīng)過(guò)后,，低溫加熱至試樣*溶解(如有未分解的試樣，補(bǔ)加HF5毫升,，濃硝酸10毫升),。待溶液清亮后，繼續(xù)加熱蒸發(fā)至近干,。然后加入鹽酸(1+1)5毫升,，加熱至殘?jiān)?溶解。轉(zhuǎn)移入100毫升容量瓶定容,，然后分取10毫升到100毫升容量瓶定容,，分析測(cè)定。
稀土元素樣品處理：
樣品經(jīng)堿(過(guò)氧化鈉)熔融后,，加入適量的三乙醇胺溶液和EGTA溶液,，加熱煮沸溶解熔塊。過(guò)濾后用鹽酸溶解稀土氫氧化物沉淀,。然后用適量的1.25mol/L鹽酸洗提Al,、Ca、Mg等雜質(zhì),，并棄去,。后用一定量的3.5mol/L鹽酸洗提稀土元素,，后定容分析。
測(cè)定工業(yè)鎵雜質(zhì)含量
將試料0.5g置于聚四氟乙烯燒杯中,，加入2mL硝酸,，蓋上表皿，置于電熱板上溫?zé)崾乖嚇臃稚⒑笕∠?。加?mL鹽酸,，待劇烈反應(yīng)停止后，將燒杯置于電熱板上加熱使試樣*溶解,。將地?zé)岚鍦囟壬咧良s160℃,，濃縮溶液體積至約為1mL。取下燒杯,，用約5mL去離子水沖洗表皿及杯壁,，冷卻。用去離子水定容于50mL的PP刻度管,，混勻,。隨同試料做空白試驗(yàn)。
以下為歐洲ROHS指令樣品測(cè)定方法：
測(cè)試塑膠中總Cd含量
范圍在10ppm~3000ppm,。但不適合于多氟化塑膠材料,。
硫酸和雙氧水混合物的濕式消解方法：
準(zhǔn)備至少2g均勻同質(zhì)的樣品備于分析。將樣品剪小成小片,，每一片不大于0.1g。稱(chēng)取大約0.5g測(cè)試樣品,，度為mg,，放入消解設(shè)備中，執(zhí)行重復(fù)兩份的分析,。將燒杯防于加熱平板,，加入10mL硫酸，加熱到一個(gè)較高的溫度來(lái)消解和炭化有機(jī)物質(zhì),。當(dāng)產(chǎn)生白色煙霧的時(shí)候,，再持續(xù)加熱大約15分鐘。將燒杯取下,，冷卻大約10分鐘,。然后慢慢的加入4個(gè)5mL的雙氧水溶液。每次加入雙氧水后允許反應(yīng)平和后再次加入,。注意：由于可能有飛濺的可能,，任何反應(yīng)的燒杯都必須在加入雙氧水過(guò)程中始終保持加蓋。再次加熱大約十分鐘,，然后冷卻大約5分鐘,，再加多5mL的雙氧水,，重新加熱。直到不再有有機(jī)物質(zhì)時(shí)停止此步驟,。冷卻到室溫后,，小心用水稀釋。沖洗燒杯,，移入100mL的容量瓶,。用取離子水稀釋到刻度?；旌暇鶆?。如果此時(shí)有不可溶解的物質(zhì)存在，其可能妨礙分析,，因此必須使用Membrane濾紙過(guò)濾去除,。
用同樣的方式制備試劑空白溶液。
聚合性的或者類(lèi)似材料,，包括薄板,，等其他幾種材料
本歐洲標(biāo)準(zhǔn)的本部分規(guī)定元素Sb,As,Ba,Cd,Cr,Pb,Hg,Se從玩具材料(接觸不到的材料例外)以及玩具材料零件中析出的要求和測(cè)試方法。
樣品制備：
取得不小于100mg的聚合物或者類(lèi)似材料的測(cè)試部分,，避免加熱材料,，根據(jù)下面的指導(dǎo)。
從材料薄的交叉部分剪取,，以確保測(cè)試部分的表面積盡可能的大,。每一測(cè)試部分不應(yīng)被壓縮，且?guī)缀纬叽绮淮笥?mm,。
如果試驗(yàn)樣品在材質(zhì)上不單一,，測(cè)試部分必須從每種不同的材料上取得。每種材料質(zhì)量要大于10mg,。當(dāng)某一種材料質(zhì)量介于10mg到100mg之間,，其測(cè)試部分的質(zhì)量應(yīng)該報(bào)告為：un10e)，相關(guān)元素計(jì)算定量時(shí)以測(cè)試材料用到100mg計(jì)算,。
測(cè)試步驟：
使用合適體積的容器,，用50倍其質(zhì)量的0.07M的鹽酸溶液混合測(cè)試材料部分，溫度為：37度正負(fù)2度,。如果測(cè)試部分的材料為10mg到100mg之間,，則在37度正負(fù)2度用5.0mL的0.07M的鹽酸混合。搖晃1分鐘,，檢查混合物的酸度,，如果pH大于1.5,則逐滴加入2M左右的鹽酸，同時(shí)搖晃，直到pH達(dá)到1.0~1.5之間,?；旌衔镒⒁獗芄狻Ｔ?7度正負(fù)2度攪拌樣品1h,，然后保溫靜置1h,。然后迅速分離固體，首先過(guò)濾,，如有必要進(jìn)行離心,。分離必須盡快在靜置完成后完成。離心不得超過(guò)10分鐘,。同時(shí)報(bào)告為under 10e),。如果所得的溶液在分析之前要保存超過(guò)一個(gè)工作日，那么就必須加入鹽酸來(lái)保存穩(wěn)定,，以便所儲(chǔ)存的溶液的濃度大約為：1M,。
沉積物，淤泥和土壤的酸消解法
消解的樣品：濕重取代表性的1~2g,或者干重取1g來(lái)用消酸和雙氧水進(jìn)行消解,。加入鹽酸到消解產(chǎn)物中來(lái)回流樣品,。作為增強(qiáng)某些金屬的溶解性的可選步驟，消解產(chǎn)物過(guò)濾,，濾質(zhì)和殘留物被沖洗,，首先用熱的鹽酸然后用熱的試劑水來(lái)沖洗。濾紙和殘留物返回消解瓶?jī)?nèi)用鹽酸繼續(xù)回流然后再次過(guò)濾,。然后稀釋定容,。
密閉容器溶解
密閉容器溶解樣品與敞開(kāi)容器溶解樣品有如下優(yōu)點(diǎn)：
A)、密閉容器內(nèi)部產(chǎn)生的壓力使試劑的沸點(diǎn)升高,，因而消解溫度較高,。這樣增高的溫度和壓力可顯著縮短樣品的分解時(shí)間，而且使一些難溶解物質(zhì)易于溶解,。
B)、揮發(fā)性元素化合物如：AsBCrHgSbSeSn將保留在容器內(nèi),，因而這些元素將保存在溶液中,。
C)、試劑用量大為減少了,，節(jié)約了成本,，減少了有害氣體的排放。
D),、試劑用量減少了,，又是密閉的容器，減少了污染的可能性。
常用的密閉分解采用微波消解系統(tǒng),，一般微波消解系統(tǒng)還帶有科學(xué)合理的分解方法,，能科學(xué)有效地解決敞開(kāi)環(huán)境分解無(wú)法解決的問(wèn)題。現(xiàn)階段上通用的微波消解系統(tǒng)有CEM,、MILESTONE等,。
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