我們總是聽到各種農(nóng)藥產(chǎn)品知識產(chǎn)權(quán)侵權(quán)行為,，主要還是由于市場上缺乏快速有效的農(nóng)藥產(chǎn)品定性鑒定技術(shù)和標(biāo)準(zhǔn),，導(dǎo)致市場上的農(nóng)藥產(chǎn)品知識產(chǎn)權(quán)侵權(quán)行為比較普遍的存在。
首先,，來說說什么是農(nóng)藥違禁添加吧,，農(nóng)藥產(chǎn)品是知識產(chǎn)權(quán)密集型的典型高科技產(chǎn)品之一，我國一直以來在不斷加強(qiáng)對農(nóng)藥管理的力度,，如加強(qiáng)對持久性農(nóng)藥,、禁止和限制使用農(nóng)藥、劇毒,、高毒農(nóng)藥的管理等,。
因此,，建立快速鑒定農(nóng)藥成分的方法,，對生產(chǎn)企業(yè)的連續(xù)在線監(jiān)測,、監(jiān)督部門進(jìn)行農(nóng)藥質(zhì)量控制和農(nóng)產(chǎn)品安全方面具有重要意義。
紅外光譜快檢技術(shù)
近年來,，紅外光譜檢測技術(shù)取得長足進(jìn)展,，紅外光譜快速檢測技術(shù)是國外新興的一種重要的產(chǎn)品鑒定方法，利用紅外光譜技術(shù)進(jìn)行農(nóng)藥定性鑒別已成為可能,。目前在我國尚屬于研究開發(fā)階段,。
結(jié)合我國現(xiàn)有情況，一旦開發(fā)出普遍適用的紅外光譜快速鑒別農(nóng)藥技術(shù),，將極大改善我國農(nóng)藥市場快速鑒定方法缺失的局面,，*國內(nèi)農(nóng)藥市場監(jiān)管技術(shù)的一項空白，有助于凈化農(nóng)藥行業(yè)環(huán)境,。開展針對農(nóng)藥產(chǎn)品(特別是專li或獲得行政保護(hù)的產(chǎn)品)的紅外光譜分析技術(shù)開發(fā),，有利于快速鑒別農(nóng)藥產(chǎn)品，有利于保護(hù)農(nóng)藥知識產(chǎn)權(quán),，打擊非法添加違禁成分或假冒產(chǎn)品,，維護(hù)農(nóng)藥市場秩序和行業(yè)健康發(fā)展，從根本上保證農(nóng)業(yè)生產(chǎn)資料的有效供給,，保障農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量和生態(tài)環(huán)境安全,。
紅外光譜鑒別農(nóng)藥違禁添加?具體如何操作?
氟蟲腈，由法國羅納普朗克農(nóng)化公司于1987年開發(fā)研制的苯基吡唑類新型高活性殺蟲劑,，商品名稱為銳勁特,，化學(xué)名稱為(RS)-5氨基-1-(2,6-二氯-4a-三氟甲基ben基)-4-三氟甲基亞磺酰基吡唑-3-腈,。20世紀(jì)90年代后期,，氟蟲腈在中國大范圍用于防治棉花、水稻,、蔬菜,、果樹等作物防治農(nóng)業(yè)害蟲，成為一個重要的殺蟲劑品種,。
因其對環(huán)境極其不友好,，即會對農(nóng)作物周圍的蝴蝶、蜻蜓等造成不良影響,，我國規(guī)定2009年10月1日起禁用氟蟲腈,。但由于其的殺蟲效果，仍有一些不法商販頂風(fēng)zuo案,，非法添加,。去年8月份,，農(nóng)業(yè)部連發(fā)2個通知，要求切實加強(qiáng)農(nóng)藥使用和市場監(jiān)管,，嚴(yán)禁將氟蟲腈作為獸藥經(jīng)營和使用,。
本例中所使用的氟蟲腈原藥純度為96.9%，由中國國家農(nóng)藥質(zhì)檢中心提供,。
苦參堿,，是天然植物性藥物，對人畜低毒,，是廣譜殺蟲劑,，對各種作物上的黏蟲、菜青蟲,、蚜蟲,、紅蜘蛛有明顯的防治效果。
本例中所使用的苦參堿水劑的濃度為0.38%,，由北京某農(nóng)藥公司提供,。
本實驗是為了開發(fā)一種利用紅外光譜法快速測定苦參堿水劑中違禁添加氟蟲腈的定量分析方法。
搞清楚實驗?zāi)康?，首先我們需要做的,，是明確氟蟲腈的特征峰，再利用特征峰進(jìn)行定量,。
當(dāng)這個光譜圖掃描得到以后,，一切再清晰不過：氟蟲腈有2個特征峰，分別為1319峰和1633峰,。那么我們接下來的工作任務(wù)就再清晰不過：利用儀器的ATR及透射附件,，通過這兩個特征峰對苦參堿中的氟蟲腈含量進(jìn)行定量。
實驗部分
ATR附件
配制0.1%,，1%,，5%，10%氟蟲腈添加的苦參堿制劑,，利用儀器的ATR附件分別進(jìn)行掃描,，得到下圖。
看到這里,，小伙伴們有沒有很激動?雖然1633峰被淹沒,，但1322峰的峰高(峰高即吸光度，因溶劑效應(yīng)等影響,，峰位有偏移,，1322峰即1319峰)隨著氟蟲腈添加濃度的增高!
苦參堿水劑中添加氟蟲腈，添加濃度0.1-10.5%,，其中0.1%-1.0%濃度樣品10個,1.0%-10.5%樣品20個,，利用儀器的ATR附件分別進(jìn)行掃描,，得到光譜圖。對每張光譜圖中的1322峰峰高分別進(jìn)行提取,，并將峰高與苦參堿濃度進(jìn)行線性擬合,，得到結(jié)果如下圖。
吸光度與濃度的線性關(guān)系簡直太明顯了有沒有?相關(guān)系數(shù)R2居然高達(dá)0.9982,。
透射附件
在掃描透射光譜的時候我們應(yīng)該明確一個問題,，紅外光譜是非常怕水的,，水的特征峰非常明顯,，有時候會影響到目標(biāo)物的測定。那我們能不能考慮將苦參堿水劑中的水去除,，再溶解到其它紅外特征較小的溶劑中呢?這樣,，兩個特征峰會不會都顯現(xiàn)出來呢?來，說干就干!
首先,，我們利用紅外燈將添加樣品烘干,，再用紅外特征影響較小的乙腈重新溶解，來,，看看對比圖吧,。
上邊兩個圖是未處理過的，1633峰又被淹沒了,，但是烘干后再用乙腈重新提取,，看下邊倆圖，1633峰立馬顯出來了!太開心了有沒有?那我們就利用這兩個峰來進(jìn)行定量,。
線性關(guān)系出來后,，我們發(fā)現(xiàn)，1324峰的線性關(guān)系還不錯,，為0.9787;但1634峰的R2僅為0.883是不是就太低了啊,，根本沒辦法接受啊。怎么辦呢?難道我們辛辛苦苦找的這個特征峰真的就沒用了嗎?
記得在學(xué)習(xí)光譜預(yù)處理的時候老師講過：“作為常用的一種光譜預(yù)處理方法,，導(dǎo)數(shù)光譜法廣泛應(yīng)用于紅外光譜分析中,。導(dǎo)數(shù)光譜既可以消除基線漂移或平緩背景干擾的影響，也可以提供比原光譜更高的分辨率和更清晰的光譜輪廓變化,。”
導(dǎo)數(shù)光譜用在這里是不是恰如其分呢?來,，那我們就對光譜做個二階導(dǎo)數(shù)試試看!
總結(jié)
總結(jié)起來就是：尋找特征峰，減小或消除溶劑影響,，必要時對光譜進(jìn)行預(yù)處理放大信號,，比爾定律線性擬合……說了這么多，其實實驗結(jié)果總結(jié)出來就是這樣一張表,。
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