我們總是聽到各種農(nóng)藥產(chǎn)品知識(shí)產(chǎn)權(quán)侵權(quán)行為，主要還是由于市場(chǎng)上缺乏快速有效的農(nóng)藥產(chǎn)品定性鑒定技術(shù)和標(biāo)準(zhǔn),，導(dǎo)致市場(chǎng)上的農(nóng)藥產(chǎn)品知識(shí)產(chǎn)權(quán)侵權(quán)行為比較普遍的存在,。
首先，來說說什么是農(nóng)藥違禁添加吧,，農(nóng)藥產(chǎn)品是知識(shí)產(chǎn)權(quán)密集型的典型高科技產(chǎn)品之一,，我國一直以來在不斷加強(qiáng)對(duì)農(nóng)藥管理的力度，如加強(qiáng)對(duì)持久性農(nóng)藥,、禁止和限制使用農(nóng)藥,、劇毒、高毒農(nóng)藥的管理等,。
因此,，建立快速鑒定農(nóng)藥成分的方法，對(duì)生產(chǎn)企業(yè)的連續(xù)在線監(jiān)測(cè),、監(jiān)督部門進(jìn)行農(nóng)藥質(zhì)量控制和農(nóng)產(chǎn)品安全方面具有重要意義,。
紅外光譜快檢技術(shù)
近年來，紅外光譜檢測(cè)技術(shù)取得長足進(jìn)展,，紅外光譜快速檢測(cè)技術(shù)是國外新興的一種重要的產(chǎn)品鑒定方法,，利用紅外光譜技術(shù)進(jìn)行農(nóng)藥定性鑒別已成為可能,。目前在我國尚屬于研究開發(fā)階段。
結(jié)合我國現(xiàn)有情況,，一旦開發(fā)出普遍適用的紅外光譜快速鑒別農(nóng)藥技術(shù),，將極大改善我國農(nóng)藥市場(chǎng)快速鑒定方法缺失的局面，*國內(nèi)農(nóng)藥市場(chǎng)監(jiān)管技術(shù)的一項(xiàng)空白,，有助于凈化農(nóng)藥行業(yè)環(huán)境,。開展針對(duì)農(nóng)藥產(chǎn)品(特別是專li或獲得行政保護(hù)的產(chǎn)品)的紅外光譜分析技術(shù)開發(fā)，有利于快速鑒別農(nóng)藥產(chǎn)品,，有利于保護(hù)農(nóng)藥知識(shí)產(chǎn)權(quán),，打擊非法添加違禁成分或假冒產(chǎn)品，維護(hù)農(nóng)藥市場(chǎng)秩序和行業(yè)健康發(fā)展,，從根本上保證農(nóng)業(yè)生產(chǎn)資料的有效供給,，保障農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量和生態(tài)環(huán)境安全。
紅外光譜鑒別農(nóng)藥違禁添加?具體如何操作?
氟蟲腈,，由法國羅納普朗克農(nóng)化公司于1987年開發(fā)研制的苯基吡唑類新型高活性殺蟲劑，商品名稱為銳勁特,，化學(xué)名稱為(RS)-5氨基-1-(2,6-二氯-4a-三氟甲基ben基)-4-三氟甲基亞磺?；吝?3-腈。20世紀(jì)90年代后期,，氟蟲腈在中國大范圍用于防治棉花,、水稻、蔬菜,、果樹等作物防治農(nóng)業(yè)害蟲,，成為一個(gè)重要的殺蟲劑品種。
因其對(duì)環(huán)境極其不友好,，即會(huì)對(duì)農(nóng)作物周圍的蝴蝶,、蜻蜓等造成不良影響，我國規(guī)定2009年10月1日起禁用氟蟲腈,。但由于其的殺蟲效果,，仍有一些不法商販頂風(fēng)zuo案，非法添加,。去年8月份,，農(nóng)業(yè)部連發(fā)2個(gè)通知，要求切實(shí)加強(qiáng)農(nóng)藥使用和市場(chǎng)監(jiān)管,，嚴(yán)禁將氟蟲腈作為獸藥經(jīng)營和使用,。
本例中所使用的氟蟲腈原藥純度為96.9%，由中國國家農(nóng)藥質(zhì)檢中心提供,。
苦參堿,，是天然植物性藥物,，對(duì)人畜低毒，是廣譜殺蟲劑,，對(duì)各種作物上的黏蟲,、菜青蟲、蚜蟲,、紅蜘蛛有明顯的防治效果,。
本例中所使用的苦參堿水劑的濃度為0.38%，由北京某農(nóng)藥公司提供,。
本實(shí)驗(yàn)是為了開發(fā)一種利用紅外光譜法快速測(cè)定苦參堿水劑中違禁添加氟蟲腈的定量分析方法,。
搞清楚實(shí)驗(yàn)?zāi)康模紫任覀冃枰龅?，是明確氟蟲腈的特征峰,，再利用特征峰進(jìn)行定量。
當(dāng)這個(gè)光譜圖掃描得到以后,，一切再清晰不過：氟蟲腈有2個(gè)特征峰,，分別為1319峰和1633峰。那么我們接下來的工作任務(wù)就再清晰不過：利用儀器的ATR及透射附件,，通過這兩個(gè)特征峰對(duì)苦參堿中的氟蟲腈含量進(jìn)行定量,。
實(shí)驗(yàn)部分
ATR附件
配制0.1%，1%,，5%,，10%氟蟲腈添加的苦參堿制劑，利用儀器的ATR附件分別進(jìn)行掃描,，得到下圖,。
看到這里，小伙伴們有沒有很激動(dòng)?雖然1633峰被淹沒,，但1322峰的峰高(峰高即吸光度,，因溶劑效應(yīng)等影響，峰位有偏移,，1322峰即1319峰)隨著氟蟲腈添加濃度的增高!
苦參堿水劑中添加氟蟲腈,，添加濃度0.1-10.5%，其中0.1%-1.0%濃度樣品10個(gè),1.0%-10.5%樣品20個(gè),，利用儀器的ATR附件分別進(jìn)行掃描,，得到光譜圖。對(duì)每張光譜圖中的1322峰峰高分別進(jìn)行提取,，并將峰高與苦參堿濃度進(jìn)行線性擬合,，得到結(jié)果如下圖。
吸光度與濃度的線性關(guān)系簡直太明顯了有沒有?相關(guān)系數(shù)R2居然高達(dá)0.9982。
透射附件
在掃描透射光譜的時(shí)候我們應(yīng)該明確一個(gè)問題,，紅外光譜是非常怕水的,，水的特征峰非常明顯，有時(shí)候會(huì)影響到目標(biāo)物的測(cè)定,。那我們能不能考慮將苦參堿水劑中的水去除,，再溶解到其它紅外特征較小的溶劑中呢?這樣，兩個(gè)特征峰會(huì)不會(huì)都顯現(xiàn)出來呢?來,，說干就干!
首先,，我們利用紅外燈將添加樣品烘干，再用紅外特征影響較小的乙腈重新溶解,，來,，看看對(duì)比圖吧。
上邊兩個(gè)圖是未處理過的,，1633峰又被淹沒了,，但是烘干后再用乙腈重新提取，看下邊倆圖,，1633峰立馬顯出來了!太開心了有沒有?那我們就利用這兩個(gè)峰來進(jìn)行定量,。
線性關(guān)系出來后，我們發(fā)現(xiàn),，1324峰的線性關(guān)系還不錯(cuò),，為0.9787;但1634峰的R2僅為0.883是不是就太低了啊，根本沒辦法接受啊,。怎么辦呢?難道我們辛辛苦苦找的這個(gè)特征峰真的就沒用了嗎?
記得在學(xué)習(xí)光譜預(yù)處理的時(shí)候老師講過：“作為常用的一種光譜預(yù)處理方法，導(dǎo)數(shù)光譜法廣泛應(yīng)用于紅外光譜分析中,。導(dǎo)數(shù)光譜既可以消除基線漂移或平緩背景干擾的影響,，也可以提供比原光譜更高的分辨率和更清晰的光譜輪廓變化。”
導(dǎo)數(shù)光譜用在這里是不是恰如其分呢?來,，那我們就對(duì)光譜做個(gè)二階導(dǎo)數(shù)試試看!
總結(jié)
總結(jié)起來就是：尋找特征峰,，減小或消除溶劑影響，必要時(shí)對(duì)光譜進(jìn)行預(yù)處理放大信號(hào),，比爾定律線性擬合……說了這么多,，其實(shí)實(shí)驗(yàn)結(jié)果總結(jié)出來就是這樣一張表。
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