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影響電鏡圖像質(zhì)量的因素

閱讀:2241      發(fā)布時間:2018-12-3
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本文介紹影響掃描電鏡圖像質(zhì)量的因素及其對圖像質(zhì)量的影響,分別從加速電壓,、掃描速度和信噪比,、束斑直徑、探針電流,、消像散校正,、工作距離以及反差對比等分析圖像質(zhì)量的變化原因,提出提高圖像質(zhì)量的方法,。   

掃描電子顯微鏡是(Scanning Electron Microscope,SEM)是20 世紀30 年代中期發(fā)展起來的一種多功能的電子顯微分析儀器,。SEM以其樣品制備簡單、圖像視野大,、景深長、圖像立體感強,,且能接收和分析電子與樣品相互作用后產(chǎn)生的大部分信息,,因而在科研和工業(yè)等各個領域得到廣泛應用   

但是掃描電鏡是非常精密的儀器,結構復雜,,要想得到能充分反映物質(zhì)形貌,、層次清晰、立體感強和分辨率高的高質(zhì)量圖像仍然是一件非常艱難的事情,,本文針對工作中出現(xiàn)的問題,,分析影響圖像質(zhì)量的因素,討論如何根據(jù)樣品選擇*觀察條件,。 

1.加速電壓       

掃描電鏡的電子束是由燈絲通電發(fā)熱溫度升高,,當鎢絲達到白熱化,電子的動能增加到大于陽離子對它的吸引力(逸出功)時,,電子就逃逸出去,。在緊靠燈絲處裝上有孔的柵極(也叫韋氏蓋),燈絲尖處于柵孔中心,。柵極上100~1000V 的負電場,,使燈絲的電子發(fā)射達到一定程度時,不再能繼續(xù)隨溫度增加而增加,,即達到空間電荷的飽和(這種提法是錯誤的),。離開柵極一定距離有一個中心有孔的陽極,在陽極和陰極間加有一個很高的正電壓稱為加速電壓[1],它使電子束加速而獲得能量,。加速電壓的范圍在1~30kV,,其值越大電子束能量越大,反之亦然,。      

加速電壓的選用視樣品的性質(zhì)(含導電性) 和倍率等來選定,。當樣品導電性好且不易受電子束損傷時可選用高加速電壓,這時電子束能量大對樣品穿透深(尤其是低原子序數(shù)的材料)使材料襯度減小圖像分辨率高,。但加速電壓過高會產(chǎn)生不利因素,,電子束對樣品的穿透能力增大,在樣品中的擴散區(qū)也加大,,會發(fā)射二次電子和散射電子甚至二次電子也被散射,,多的散射電子存在信號里會出現(xiàn)疊加的虛影從而降低分辨率。

圖1 分別加速電壓為1kV,,10kV,,30kV 的SEM 像

當樣品導電性差時,又不便噴碳噴金, 還需保存樣品原貌的這類樣品容易產(chǎn)生充放電效應,,樣品充電區(qū)的微小電位差會造成電子束散開使束斑擴大從而損害分辨率,。同時表面負電場對入射電子產(chǎn)生排斥作用,改變電子的入射角,,從而使圖像不穩(wěn)定產(chǎn)生移動錯位,,甚至使表面細節(jié)根本無法呈現(xiàn),加速電壓越高這種現(xiàn)象越嚴重,,此時選用低加速電壓以減少充,、放電現(xiàn)象,提高圖像的分辨率,。

2.掃描速度和信噪比

在顯像管的屏幕上電子束每行掃描約2000 點,,每幀畫面約2000行,每秒鐘掃描25 幀,。這就意味著每個點上只停留0.01μs[2],。電子束對樣品的相互作用以及檢測器對這種作用的響應很慢,即在0.01us期間每個點上獲得的信號很弱,,需經(jīng)過放大才能看清,,這會帶來很多的噪音降低信噪比。掃描速度的選擇會影響所拍攝圖像的質(zhì)量,,如果拍圖的速度太快信號強度很弱,。另外由于無規(guī)則信號的噪音干擾使分辨率下降。如果延長掃描時間會使噪音相互平均而抵消,,因此提高信噪比增加畫面的清晰程度,。但掃描時間過長,,電子束滯留在樣品上的時間就會延長,電子束會使材料變形,,降低分辨率甚至出現(xiàn)假象,,特別對生物和高分子樣品,觀察時掃描速度不能太慢,。

3.束斑直徑和工作距離

在SEM 中束斑直徑?jīng)Q定圖像的分辨率,。束斑的直徑越小圖像的分辨率越高。一般來講束斑直徑的大小是由電子光學系統(tǒng)來控制,,并同末級透鏡的質(zhì)量有關,。如果考慮末級透鏡所產(chǎn)生的各種相差,則實際照射到試樣上的束斑直徑d為[3]d2=d02+ds2+dc2+df2 (1)式中,,d0高斯斑直徑,;ds由于透鏡球象差引起的電子探針的散漫圓直徑;dc由于透鏡色差所引起電子探針的散漫圓直徑,;df由于衍射效應所造成電子探針的散漫圓直徑,。在掃描電子顯微鏡的工作條件下:ds>>dc,df,。因此公式(1) 可以近似為:d2=d02+ds2,。因為d0與同末級透鏡的勵磁電流有關,而后者又與工作距離WD有關,。WD越小,,要求末級透鏡的勵磁電流愈大,相應的d0 愈小,。此外對于一定質(zhì)量的透鏡來講,球象差系數(shù)也是同工作距離WD有關,,WD愈小相應的Cs(透鏡的球象差系數(shù))也愈小,。因此為獲得高的圖像分辨率則束斑直徑要小,同時需要采用小的工作距離,。如果探針電流過高,,電子束斑縮小過度,圖像中就容出現(xiàn)噪聲,。如果要觀察高低不平的樣品表面,,要求很高的焦深,則需要采用大的工作距離,,同時需要注意,,圖像的分辨率會明顯降低。

4.探針電流       

探針電流直接影響到束斑直徑,、圖像信號強度,、分辨率以及圖像清晰及失真程度等參數(shù),,而這些參數(shù)間又存在矛盾。電流越大電子束的束斑直徑越小,,使分辨率增大,,景深也增大。但是信號弱時,,亮度有時會顯得不足,、信噪比降低。對于一些高分子材料,、生物樣品或一些不導電的樣品采用較大的探針電流,,產(chǎn)生的電荷不能及時擴散遷移而形成積累,因而產(chǎn)生放電現(xiàn)象,,難以得到高質(zhì)量的形貌圖片,;但是如果探針電流過小,會由于二次電子的信號較弱,,本底雜散信號影響比較大,,分辨率會下降,在高倍率下影響嚴重,。因此探針電流選擇的原則是在反差和亮度滿足正常的情況下,,加大探針電流,以便得到zui高的分辨率和較大的景深范圍,。但是對于低倍率觀察圖像時要求豐富的層次結構為主,,需要采用小一點的探針電流。

5.象散校正        

消象散器實際上是針對各種因素而造成的電子束束斑彌散圓,,對于非對稱造成的軸上象散都可以用消象散器來校正,。

 

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