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食品中總汞的測(cè)定方法

　　1　主題內(nèi)容與適用范圍

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中總汞的測(cè)定方法。

　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品中總汞的測(cè)定,。

　　低檢出濃度：冷原子吸收光譜法：(一)壓力消解法為0.4μg/kg,；(二)其他消解法為10μg/kg；第二法比色法為25μg/kg,。

　　冷原子吸收光譜法

　　2　原理

　　汞蒸氣對(duì)波長(zhǎng)253.7nm的共振線具有強(qiáng)烈的吸收作用,。樣品經(jīng)過酸消解或催化酸消解使汞轉(zhuǎn)為離子狀態(tài)，在強(qiáng)酸性介質(zhì)中以氯化亞錫還原成元素汞,，以氮?dú)饣蚋稍锟諝庾鳛檩d體,，將元素汞吹入汞測(cè)定儀，進(jìn)行冷原子吸收測(cè)定,，在一定濃度范圍其吸收值與汞含量成正比,，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

　　(一)　壓力消解法

　　3　試劑

　　分析過程中全部用水均使用去離子水(電阻率在8×105Ω以上),，所使用的化學(xué)試劑均為分析純或優(yōu)級(jí)純,。

　　3.1　硝酸。

　　3.2　鹽酸,。

　　3.3　過氧化氫(30%),。

　　3.4　硝酸(0.5＋99.5)：取0.5mL硝酸,，慢慢加入50mL水中，然后加水稀釋至100mL,。

　　3.5　高錳酸鉀溶液(50g/L)：稱取5.0g高錳酸鉀,，置于100mL棕色瓶中，以水溶解稀釋至100mL,。

　　3.6　硝酸—重鉻酸鉀溶液(5＋0.05＋94.5)：稱取0.05g重鉻酸鉀,，溶于水中，加入5mL硝酸,，用水稀釋至100mL,。

　　3.7　氯化亞錫溶液(100g/L)：稱取10g氯化亞錫，溶于20mL鹽酸中,，以水稀釋至100mL,，臨用時(shí)現(xiàn)配。

　　3.8　無(wú)水氯化鈣,。

　　3.9　汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱取0.1354g經(jīng)干燥器干燥過的HgO2,，溶于硝酸重鉻酸鉀溶液中，移入100mL容量瓶中,，以硝酸—重鉻酸鉀溶液稀釋至刻度,。混勻,。此溶液每毫升含1.0mg汞,。

　　3.10　汞標(biāo)準(zhǔn)使用液：由1.0mg/mL汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液經(jīng)硝酸—重鉻酸鉀溶液稀釋成2.0，4.0,，6.0,，8.0，10.0ng/mL的汞標(biāo)準(zhǔn)使用液,。臨用時(shí)現(xiàn)配,。

　　4　儀器

　　所用玻璃儀器均需以硝酸(1＋5)浸泡過夜，用水反復(fù)沖洗,，zui后用去離子水沖冼干凈,。

　　4.1　雙光束測(cè)汞儀(附氣體循環(huán)泵、氣體干燥裝置,、汞蒸氣發(fā)生裝置及汞蒸氣吸收瓶),。

　　4.2　恒溫干燥箱。

　　4.3　壓力消解器,、壓力消解罐或壓力溶彈,。

　　5　分析步驟

　　5.1　樣品預(yù)處理

　　5.1.1　在采樣和制備過程中，應(yīng)注意不使樣品污染。

　　5.1.2　糧食,、豆類去雜質(zhì)后,，磨碎，過20目篩,，儲(chǔ)于塑料瓶中,，保存?zhèn)溆谩?/span>

　　5.1.3　蔬菜、水果,、魚類,、肉類及蛋類等水分含量高的鮮樣用食品加工機(jī)或勻漿機(jī)打成勻漿，儲(chǔ)于塑料瓶中,，保存?zhèn)溆谩?/span>

　　5.2　樣品消解(可根據(jù)實(shí)驗(yàn)室條件選用以下任何一種方法消解)

　　5.2.1　壓力消解罐消解法：稱取1.00～3.00g樣品(干樣,、含脂肪高的樣品少于1.00g，鮮樣少于3.00g或按壓力消解罐使用說明書稱取樣品)于聚四氟乙烯內(nèi)罐,，加硝酸2～4mL浸泡過夜,。再加過氧化氫(30%)2～3mL(總量不能超過罐容積的1/3)。蓋好內(nèi)蓋,，旋緊不銹鋼外套,，放入恒溫干燥箱,，120～140℃保持3～4h,，在箱內(nèi)自然冷卻至室溫，用滴管將消化液洗入或過濾入(視消化后樣品的鹽分而定)10.0mL容量瓶中,，用水少量多次洗滌罐,，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混勻備用,；同時(shí)作試劑空白,。

　　5.3　測(cè)定

　　5.3.1　儀器條件：打開測(cè)汞儀，預(yù)熱1～2h,，并將儀器性能調(diào)至*狀態(tài),。

　　5.3.2　標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：吸取上面配制的汞標(biāo)準(zhǔn)使用液2.0，4.0,，6.0,，8.0，10.0ng/mL各5.0mL(相當(dāng)于10.0,，20.0,，30.0，40.0,，50.0ng汞),，置于測(cè)汞儀的汞蒸氣發(fā)生器的還原瓶中，分別加入1.0mL還原劑氯化亞錫(100g/L)，迅速蓋緊瓶塞,，隨后有氣泡產(chǎn)生,，從儀器讀數(shù)顯示的zui高點(diǎn)測(cè)得其吸收值，然后,，打開吸收瓶上的三通閥將產(chǎn)生的汞蒸氣吸收于高錳酸鉀溶液(50g/L)中,，待測(cè)汞儀上的讀數(shù)達(dá)到零點(diǎn)時(shí)進(jìn)行下一次測(cè)定。并求得吸光值與汞質(zhì)量關(guān)系的一元線性回歸方程,。

　　5.3.3　樣品測(cè)定：分別吸取樣液和試劑空白液各5.0mL,，置于測(cè)汞儀的汞蒸氣發(fā)生器的還原瓶中，以下按5.3.2自“分別加入1.0mL還原劑氯化亞錫”起進(jìn)行,。將所測(cè)得其吸收值,，代入標(biāo)準(zhǔn)系列的一元線性回歸方程中求得樣液中汞含量。

　　6　計(jì)算

　　式中：X1——樣品中汞含量,，μg/kg(μg/L),；

　　m1——測(cè)定樣品消化液中汞質(zhì)量，ng,；

　　m2——試劑空白液中汞質(zhì)量,，ng；

　　V1——樣品消化液總體積,，mL,；

　　V2——測(cè)定用樣品消化液體積，mL,；

　　m3——樣品質(zhì)量或體積,，g或mL。

　　結(jié)果的表述：報(bào)告算術(shù)平均值的二位有效數(shù)字,。

　　7　允許差

　　相對(duì)相差≤20%,。

　　(二)　其他消化法

　　8　試劑

　　除特別注明外，所用試劑均為分析純?cè)噭?，水均為去離子水,。

　　8.1　硝酸。

　　8.2　硫酸,。

　　8.3　氯化亞錫溶液(300g/L)：稱取30g氯化亞錫(SnCl2·2H2O),，加少量水，并加2mL硫酸使溶解后,，加水稀釋至100mL,，放置冰箱保存。

　　8.4　無(wú)水氯化鈣：干燥用,。

　　8.5　混合酸(1+1+8)：量取10mL硫酸,，再加入10mL硝酸,，慢慢倒入50mL水中，冷后加水稀釋至100mL,。

　　8.7　高錳酸鉀溶液(50g/L)：配好后煮沸10min,，靜置過夜，過濾,，貯于棕色瓶中,。

　　8.8　鹽酸羥胺溶液(200g/L)。

　　8.9　汞標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：準(zhǔn)確稱取0.1354g于干燥器干燥過的HgCl2,，加混合酸(1＋1＋8)溶解后移入100mL容量瓶中,，并稀釋至刻度，混勻,，此溶液每毫升相當(dāng)于1.0mg汞,。

　　8.10　汞標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取1.0mL汞標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，置于100mL容量瓶中,，加混合酸(1＋1＋8)稀釋至刻度,，此溶液每毫升相當(dāng)于10.0μg汞。再吸取此液1.0mL,，置于100mL容量瓶中,，加混合酸(1＋1＋8)稀釋至刻度，此溶液每毫升相當(dāng)于0.10μg汞,，臨用時(shí)現(xiàn)配,。

　　9　儀器

　　9.1　消化裝置。

　　9.2　測(cè)汞儀,。附氣體干燥和抽氣裝置,。

　　9.3　汞蒸氣發(fā)生器,。

　　10　分析步驟

　　10.1　樣品消化

　　10.1.1　回流消化法

　　10.1.1.1　糧食或水分少的食品：稱取10.00g樣品,，置于消化裝置錐形瓶中，加玻璃珠數(shù)粒,，加45mL硝酸,、10mL硫酸，轉(zhuǎn)動(dòng)錐形瓶防止局部炭化,。裝上冷凝管后,，小火加熱，待開始發(fā)泡即停止加熱,，發(fā)泡停止后,，加熱回流2h。如加熱過程中溶液變棕色,，再加5mL硝酸,，繼續(xù)回流2h，放冷后從冷凝管上端小心加20mL水，繼續(xù)加熱回流10min,，放冷,，用適量水沖洗冷凝管，洗液并入消化液中,，將消化液經(jīng)玻璃棉過濾于100mL容量瓶?jī)?nèi),，用少量水洗錐形瓶、濾器,，洗液并入容量瓶?jī)?nèi),，加水至刻度，混勻,。按同一方法做試劑空白試驗(yàn),。

　　10.1.1.2　植物油及動(dòng)物油脂：稱取5.00g樣品，置于消化裝置錐形瓶中,，加玻璃珠數(shù)粒,，加入7mL硫酸，小心混勻至溶液顏色變?yōu)樽厣?，然后?0mL硝酸,，裝上冷凝管后，以下按10.1.1.1自“小火加熱”起依法操作,。

　　10.1.1.3　薯類,、豆制品：稱取20.00g搗碎混勻的樣品(薯類須預(yù)先洗凈晾干)，置于消化裝置錐形瓶中,，加玻璃珠數(shù)粒及30mL硝酸,、5mL硫酸，轉(zhuǎn)動(dòng)錐形瓶防止局部炭化,。裝上冷凝管后,，以下按10.1.1.1自“小火加熱”起依法操作。

　　10.1.1.4　肉,、蛋類：稱取10.00g搗碎混勻的樣品,，置于消化裝置錐形瓶中，加玻璃珠數(shù)粒及30mL硝酸,、5mL硫酸,、轉(zhuǎn)動(dòng)錐形瓶防止局部炭化。裝上冷凝管后,，以下按10.1.1.1自“小火加熱”起依法操作,。

　　10.1.1.5　牛乳及乳制品：稱取20.00g牛乳或酸牛乳，或相當(dāng)于20.00g牛乳的乳制品(2.4g全脂乳粉,、8g甜煉乳,，5g淡煉乳),，置于消化裝置錐形瓶中，加玻璃珠數(shù)粒及30mL硝酸,，牛乳或酸牛乳加10mL硫酸,，乳制品加5mL硫酸，轉(zhuǎn)動(dòng)錐形瓶防止局部炭化,。裝上冷凝管后,，以下按10.1.1.1自“小火加熱”起依法操作。

　　10.1.2　V2O5消化法

　　本法適用于水產(chǎn)品,、蔬菜,、水果。

　　10.1.2.1　取可食部分,，洗凈,，晾干，切碎,，混勻,。取2.50g水產(chǎn)品或10.00g蔬菜、水果,，置于50～100mL錐形瓶中,，加50mgV2O5粉末，再加8mL硝酸,，振搖,，放置4h，加5mL硫酸,，混勻,，然后移至140℃砂浴上加熱，開始作用較猛烈,，以后漸漸緩慢,，待瓶口基本上無(wú)棕色氣體逸出時(shí)，用少量水沖洗瓶口,，再加熱5min,，放冷，加5mL高錳酸鉀溶液(50g/L),，放置4h(或過夜)，滴加鹽酸羥胺溶液(200g/L)使紫色褪去,，振搖,，放置數(shù)分鐘，移入容量瓶中,，并稀釋至刻度,。蔬菜,、水果為25mL，水產(chǎn)品為100mL,。

　　按同一方法進(jìn)行試劑空白試驗(yàn),。

　　10.2　測(cè)定

　　10.2.1　用回流消化法制備的樣品消化液

　　10.2.1.1　吸取10.0mL樣品消化液，置于汞蒸氣發(fā)生器內(nèi),，連接抽氣裝置,，沿壁迅速加入3mL氯化亞錫溶液(300g/L)，立即通過流速為1.0L/min的氮?dú)饣蚪?jīng)活性炭處理的空氣,，使汞蒸氣經(jīng)過氯化鈣干燥管進(jìn)入測(cè)汞儀中,，讀取測(cè)汞儀上zui大讀數(shù)，同時(shí)做試劑空白試驗(yàn),。

　　10.2.1.2　吸取0,，0.10，0.20,，0.30,，0.40，0.50mL汞標(biāo)準(zhǔn)使用液(相當(dāng)0,，0.01,，0.02，0.03,，0.04,，0.05μg汞)，置于試管中,，各加10mL混合酸(1＋1＋8),，以下按10.2.1.1自“置于汞蒸氣發(fā)生器內(nèi)”起依法操作，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,。

　　10.2.2　用V2O5消化法制備的樣品消化液

　　10.2.2.1　吸取10.0mL樣品消化液,，以下按10.2.1.1的方法操作。

　　10.2.2.2　吸取0,，1.0,，2.0，3.0,，4.0,，5.0mL汞標(biāo)準(zhǔn)使用液(相當(dāng)0，0.1,，0.2,，0.3，0.4,，0.5μg汞),，置于6個(gè)50mL容量瓶中,，各加1mL硫酸(1＋1)、1mL高錳酸鉀溶液(50g/L),，加20mL水,，混勻，滴加鹽酸羥胺溶液(200g/L)使紫色褪去,，加水至刻度混勻,，分別吸取10.0mL(相當(dāng)0，0.02,，0.04,，0.06，0.08,，0.10μg汞),，以下按10.2.1.1自“置于汞蒸氣發(fā)生器內(nèi)”起依法操作。繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,。

　　11　計(jì)算　

　　式中：X2——樣品中汞的含量,，mg/kg；

　　m4——測(cè)定用樣品消化液中汞的質(zhì)量,，μg,；

　　m5——試劑空白液中汞的質(zhì)量，μg,；

　　m6——樣品質(zhì)量,，g；

　　V3——樣品消化液總體積,，mL,；

　　V4——測(cè)定用樣品消化液體積，mL,。

　　結(jié)果的表述：報(bào)告算術(shù)平均值的二位有效數(shù)字,。

　　12　允許差

　　相對(duì)相差≤15%。

　　第二篇　二硫腙比色法(第二法)

　　13　原理

　　樣品經(jīng)消化后,，汞離子在酸性溶液中可與二硫腙生成橙紅絡(luò)合物,，溶于CHCL3，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量,。

　　14　試劑

　　14.1　硝酸,。

　　14.2　硫酸。

　　14.3　氨水,。

　　14.4　CHCL3：不應(yīng)含有氧化物,。

　　14.5　硫酸(1＋35)：量取5mL硫酸，緩緩倒入150mL水中,，冷后加水至180mL,。

　　14.6　硫酸(1＋19)：量取5mL硫酸，緩緩倒入水中,，冷后加水至100mL,。

　　14.7　鹽酸羥胺溶液(200g/L)：吹清潔空氣，除去溶液中含有的微量汞,。

　　14.8　溴麝香草酚藍(lán)—乙醇指示液(1g/L),。

　　14.9　二硫腙－CHCL3溶液(0.5g/L)，保存冰箱中,，必要時(shí)用下述方法純化,。

　　稱取0.5g研細(xì)的二硫腙，溶于50mLCHCL3中,，如不全溶,，可用濾紙過濾于250mL分液漏斗中，用氨水(1＋99)提取三次,，每次100mL,，將提取液用棉花過濾至500mL分液漏斗中，用鹽酸(1＋1)調(diào)至酸性,，將沉淀出的二硫腙用CHCL3提取2～3次,，每次20mL，合并CHCL3層,，用等量水洗滌二次,，棄去洗滌液，在50℃水浴上蒸去CHCL3,。精制的二硫腙置硫酸干燥器中,，干燥備用，或?qū)⒊恋沓龅亩螂暧?00,、200,、100mLCHCL3提取三次，合并CHCL3層為二硫腙溶液,。

　　14.10　二硫腙使用液：吸取1.0mL二硫腙溶液,，加CHCL3至10mL，混勻,。用1cm比色杯,，以CHCL3調(diào)節(jié)零點(diǎn)，于波長(zhǎng)510nm處測(cè)吸光度(A),，用式(3)算出配制100mL二硫腙使用液(70%透光率)所需二硫腙溶液的毫升數(shù)(V),。　

　　14.11　汞標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取0.1354g經(jīng)干燥器干燥過的HgCl2,，加硫酸(1＋35)使其溶解后,，移入100mL容量瓶中,，并稀釋至刻度，此溶液每毫升相當(dāng)于1.0mg汞,。

　　14.12　汞標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取1.0mL汞標(biāo)準(zhǔn)溶液,，置于100mL容量瓶中，加硫酸(1＋35)稀釋至刻度,，此溶液每毫升相當(dāng)于10.0μg汞,。再吸取此液5.0mL于50mL容量瓶中，加硫酸(1＋35)稀釋至刻度,，此溶液每毫升相當(dāng)于1.0μg汞,。

　　15　儀器

　　15.1　消化裝置。

　　15.2　可見分光光度計(jì),。

　　16　分析步驟

　　16.1　樣品消化

　　16.1.1　糧食或水分少的食品：稱取20.00g樣品,，置于消化裝置錐形瓶中，加玻璃珠數(shù)粒及80mL硝酸,、15mL硫酸,，轉(zhuǎn)動(dòng)錐形瓶，防止局部炭化,。裝上冷凝管后,，小火加熱，待開始發(fā)泡即停止加熱,，發(fā)泡停止后加熱回流2h,。如加熱過程中溶液變棕色，再加5mL硝酸,，繼續(xù)回流2h,，放冷，用適量水洗滌冷凝管,，洗液并入消化液中,，取下錐形瓶，加水至總體積為150mL,。按同一方法做試劑空白試驗(yàn),。

　　16.1.2　植物油及動(dòng)物油脂：稱取10.00g樣品，置于消化裝置錐形瓶中,，加玻璃珠數(shù)粒及15mL硫酸,，小心混勻至溶液變棕色，然后加入45mL硝酸,，裝上冷凝管后,，以下按16.1.1自“小火加熱”起依法操作。

　　16.1.3　蔬菜、水果,、薯類,、豆制品：稱取50.00g搗碎、混勻的樣品(豆制品直接取樣,，其他樣品取可食部分洗凈,、晾干),，置于消化裝置錐形瓶中,，加玻璃珠數(shù)粒及45mL硝酸、15mL硫酸,，轉(zhuǎn)動(dòng)錐形瓶,，防止局部炭化。裝上冷凝管后,，以下按16.1.1自“小火加熱”起依法操作,。

　　16.1.4　肉、蛋,、水產(chǎn)品：稱取20.00g搗碎混勻樣品,，置于消化裝置錐形瓶中，加玻璃珠數(shù)粒及45mL硝酸,、15mL硫酸,，裝上冷凝管后，以下按16.1.1自“小火加熱”起依法操作,。

　　16.1.5　牛乳及乳制品：稱取50.00g牛乳,、酸牛乳，或相當(dāng)于50.00g牛乳的乳制品(6g全脂乳粉,，20g甜煉乳,，12.5g淡煉乳)，置于消化裝置錐形瓶中,，加玻璃珠數(shù)粒及45mL硝酸,，牛乳、酸牛乳加15mL硫酸,，乳制品加10mL硫酸,，裝上冷凝管，以下按16.1.1自“小火加熱”起依法操作,。

　　17　測(cè)定

　　17.1　取16.1.1～16.1.5消化液(全量),，加20mL水，在電爐上煮沸10min,，除去二氧化氮等,，放冷。

　　17.2　于樣品消化液及試劑空白液中各加高錳酸鉀溶液(50g/L)至溶液呈紫色，然后再加鹽酸羥胺溶液(200g/L)使紫色褪去,，加2滴麝香草酚藍(lán)指示液,，用氨水調(diào)節(jié)pH，使橙紅色變?yōu)槌赛S色(PH1～2),。定量轉(zhuǎn)移至125mL分液漏斗中,。

　　17.3　吸取0，0.5,，1.0,，2.0，3.0,，4.0,，5.0，6.0μL汞標(biāo)準(zhǔn)使用液(相當(dāng)于0,，0.5,，1.0，2.0,，3.0,，4.0，5.0,，6.0μg汞),，分別置于125mL分液漏斗中，加10mL硫酸(1＋19),，再加水至40mL,，混勻。再各加1mL鹽酸羥胺溶液(200g/L),，放置20min,，并時(shí)時(shí)振搖。

　　17.4　于樣品消化液,、試劑空白液及標(biāo)準(zhǔn)液振搖放冷后的分液漏斗中加5.0mL二硫蹤使用液,，劇烈振搖2min，靜置分層后,，經(jīng)脫脂棉將CHCL3層濾入1cm比色杯中,，以CHCL3調(diào)節(jié)零點(diǎn)，在波長(zhǎng)490nm處測(cè)吸光度,，標(biāo)準(zhǔn)管吸光度減去零管吸光度,，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

　　18　計(jì)算　

　　式中：X3——樣品中汞的含量,，mg/kg,；

　　m7——樣品消化液中汞的質(zhì)量,，μg；

　　m8——試劑空白液中汞的質(zhì)量,，μg,；

　　m9——樣品質(zhì)量，g,。

　　結(jié)果的表述：報(bào)告算術(shù)平均值的二位有效數(shù)字,。

　　19　允許差

　　相對(duì)相差≤10%。

　　附加說明：

　　本標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生部衛(wèi)生監(jiān)督司提出,。