抗氧化劑是指能防止或延緩食品成分氧化變質(zhì)的一類食品添加劑，廣泛添加于食用油和含油食品中,，用于延長儲存期,。抗氧化劑主要分為天然抗氧化劑和化學合成類抗氧化劑,。目前僅有維生素E,，茶多酚和去甲二氫愈創(chuàng)木酸等少數(shù)幾種天然抗氧化劑被我國衛(wèi)生部門批準使用。而合成抗氧化劑由于價格低廉,，被使用廣泛,，常用的有丁基羥基茴香醚(BHA)、二丁基羥基甲苯(BHT),、特丁基對苯二酚(TBHQ),、沒食子酸丙酯等，這些化合物與游離自由基能生成穩(wěn)定低能量共振雜化物,，阻斷油脂自動氧化鏈式反應(yīng)機制,，具有很強的抗氧化性能。目前我國國標《GB2760-2011食品安全國家標準食品添加劑使用標準》中對BHA,、BHT和TBHQ*使用,，其含量均不得高于0.2g/kg(以油脂中含量計算)[1]。過多使用將對人體肝,、脾,、肺等均有不利影響，長期服用，有可能導(dǎo)致肝癌等癌癥的產(chǎn)生,。本方法參考《GB/T23373-2009食品中抗氧化劑丁基羥基茴香醚(BHA),、二丁基羥基甲苯(BHT)與特丁基對苯二酚(TBHQ)的測定》，采用GC-FID法對食品中三種常見的抗氧化劑進行分析檢測,，該方法簡單,、快速、靈敏度高,。
測試條件
儀器
Trace 1310 GC 氣相色譜儀,， 配 FID 檢測器、 TriPlus RSH 自動進樣器
色譜條件
色譜柱：TG-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)
柱溫：80℃(1min),，10℃/min到250℃(0min),，30℃/min到310℃(5min)
進樣方式：不分流進樣，分流時間為1min
進樣口溫度：250℃
載氣：氮氣(99.999%),，恒流模式,，1mL/min
FID：檢測器溫度：250℃，氫氣流速：35mL/min,，
空氣流速：350mL/min,，尾吹氣：40mL/min
進樣模式：液體進樣模式
進樣量：1μL
樣品前處理
將餅干類食品粉碎，拌勻,，準確稱取2g樣品于20mL具塞試管中(食用油樣品直接稱取0.2g),，加入10mL正己烷，超聲波提取20min,，靜置20min,，取上清液直接GC分析(如渾濁，過0.45μm膜),。
結(jié)果與討論
標準品色譜圖及樣品加標色譜圖
線性,、 檢出限及 RSD
配制混合標準溶液，各濃度分別為：0.1,、0.2,、0.5、1.0,、2.0,、5.0和10.0mg/L，采用上述方法分別進樣分析,，考察各組分在0.1-10mg/L濃度范圍內(nèi)的線性,。實驗結(jié)果表明3種組分在0.1-10mg/L線性關(guān)系良好，線性相關(guān)系數(shù)均大于0.99(見表1),。對同一樣品連續(xù)進樣5針,，RSD在1.32-3.17%之間,，重復(fù)性良好。同時以三倍信噪比計算各組分檢出限,，各組分檢出限在0.02-0.05mg/L之間(見表1),。
實際樣品測試及加標回收
于超市中購買常見的食品(沙琪瑪，酥油餅,，食用油等)，采用本方法進行檢測,。實驗結(jié)果表明：本方法能夠成功對各類食品中的3種抗氧化劑進行檢測進行檢測,，沒有出現(xiàn)色譜峰干擾情況。各類食品及食用油中普遍檢測出了抗氧化劑(見表2),。
同時本實驗取食品樣品和食用油樣品,，分別進行加標回收率實驗，加標濃度為0.5,、1.0,、2.0mg/L，考察3種抗氧化劑的加標回收情況,。實驗結(jié)果表明各組分的加標回收率均在70-120%之間,，符合日常分析檢測的要求(表3)。
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