在化學(xué)分析中,,一般分析儀器的要求都是溶液狀態(tài),所以把固體和半固體中待測物質(zhì)提取到溶液中是幾乎所有方法都要遇到的過程。其實在我們?nèi)粘I钪?,?都在發(fā)生著提取的過程,,比如泡茶,、煮雞湯就是一個提取的過程,。本文來介紹集中實驗室常用提取方法。
索氏提取法
索氏提取法是一種經(jīng)典萃取方法,,在當前很多實驗室中的有機化合物樣品提取的檢測項目中仍有著廣泛的應(yīng)用,。美國環(huán)保署(EPA)將其作為萃取有機物的標準方法之一(EPA3540C);國標方法中也用使用索式提取法作為提取方法。索氏提取主要優(yōu)點是不需要使用特殊的儀器設(shè)備,、且操作方法簡單易行,,很多實驗室都可以得以實現(xiàn)、使用成本較低,。索氏提取主要的缺點是溶劑消耗量大,、耗時也較長等。
超聲波提取法
超聲波提取一般有利用超聲波清洗器提取的,,也有專門探頭式提取器,。超聲波提取具有不需要加熱、操作簡單,、節(jié)省時間和提取效率高等優(yōu)點,,目前在土壤提取的標準中也推薦使用了此方法。
微波萃取法
微波萃取系統(tǒng)采用了能量小化技術(shù),,有效的防止了萃取物的分解,,并提高了萃取回收率和重現(xiàn)行,現(xiàn)已廣泛應(yīng)用到土壤分析,、化工,、食品、香料,、中草藥和化妝品等領(lǐng)域,。 微波萃取主要有兩類。一類是開放式,,另一類是高壓密閉式,。開放式微波萃取系統(tǒng)優(yōu)點是一般可制備較大的樣品量以及可隨時添加萃取試劑,,不足之處為溶劑消耗量大,制樣過程中可能損失易揮發(fā)組分,,每次僅制備一個或幾個樣品,,萃取時間相對較長,不易控制萃取溫度;而高壓密閉式微波萃取,,高溫高壓使目標萃取物與樣品基體之間的價鍵發(fā)生斷裂,,并迫使溶劑進入樣品內(nèi)部,或目標萃取物被樣品中極性組分所形成的蒸汽帶到樣品的外部,,促使溶劑與目標萃取物之間的充分接觸,。這種系統(tǒng)的優(yōu)點是可控制萃取條件,一般每次可制備數(shù)個至數(shù)十個樣品,,由于沒有劇烈的化學(xué)反應(yīng),,樣品量可以在0.5克~10克范圍,制樣過程中不損失易揮發(fā)組分和萃取試劑,,萃取時間短,。
超臨界流體萃取法
超臨界流體萃取(Supercritical Fluid Extraction,SFE),,它是利用超臨界條件下的氣體作萃取劑,,從液體或固體中萃取出某些成分并進行分離的技術(shù)。超臨界條件下的氣體,,也稱為超臨界流體(SF),,是處于臨界溫度(Tc)和臨界壓力(Pc)以上,以流體形式存在的物質(zhì),。通常有二氧化碳(CO2),、氮氣(N2)等。超臨界流體萃取具有耗時短,、消耗有機溶劑少等優(yōu)點,,所以在農(nóng)藥殘留分析樣品前處理中,特別在食品及中草藥有效成分等天然藥物成分的提取中有較多的應(yīng)用,。缺點是設(shè)備與工藝要求高,,一次性投資比較大。
均質(zhì)提取法(勻漿法)
均質(zhì)提取法(勻漿法),,一般對植物樣品,、食品,尤其是含水量較高的新鮮樣品,,如蔬菜,、水果等使用時較為方便簡單。勻漿機就可以。直白點說勻漿提取過程就相當于我們家里打豆?jié){的過程,。幾乎所有植物性或動物性樣品的初始樣品制備階段都要用到勻漿提取的過程,。根據(jù)基質(zhì)和目標物性質(zhì)的不同,一般使用的提取溶劑以極性溶劑居多,,標準方法中以使用乙腈居多,。
快速溶劑提取法
近些年來,快速溶劑萃取技術(shù)得到了廣泛的應(yīng)用,,它采用高溫高壓的形式進行提取,,從時間上來說,將傳統(tǒng)的十幾甚至二十幾個小時的提取時間縮短為20~30分鐘,,使用溶劑量也從幾百毫升縮小至十幾甚至幾毫升,。并且由于是自動化儀器控制,每個樣品的提取條件*一致,,從而平行性也得到了很大的改善?,F(xiàn)在市場上有的自動化產(chǎn)品不僅具有雙通道壓力溶劑萃取,并且還可實現(xiàn)提取-定量濃縮-在線固相萃取的整套過程,,自動化程度非常高,,可提高實驗室效率。近的“土十條”,,在對土壤中有機污染物分析的前處理上都有相應(yīng)標準,比如,,新出的HJ783,、743等。
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