自l974年發(fā)表有關(guān)吹掃捕集色譜法測(cè)定水中揮發(fā)性有機(jī)物的論文以來(lái),，此技術(shù)就一直受到環(huán)境科學(xué)與分析化學(xué)界的重視。經(jīng)過(guò)幾代技術(shù)人員的深入開(kāi)發(fā)和不斷完善,。迄今為止,，它仍然是高靈敏度的分析方法之一。
產(chǎn)生背景
適用范圍
工作原理
采用氦氣作為吹掃氣,，將其同通入樣品溶液鼓泡,。在持續(xù)的氣流吹掃下，樣品中的揮發(fā)性組分隨氦氣逸出,，并通過(guò)一個(gè)裝有吸附劑的捕集裝置進(jìn)行濃縮,。在一定的吹掃時(shí)間之后,，等測(cè)組分全部或定量地進(jìn)入捕集器。此時(shí),，關(guān)閉吹掃氣,，由切換閥將捕集器接入GC的開(kāi)氣氣路，同時(shí)快速加熱捕集的樣品組分解吸后隨載氣進(jìn)入GC分離分析,?？梢院?jiǎn)單的成為動(dòng)態(tài)頂空萃取-吸附捕集熱解吸。
影響吹掃捕集結(jié)果的原因
一是吹掃-捕集進(jìn)樣器本身二是GC條件,。前者包括解吸溫度,、吹掃氣流速度、吹掃時(shí)間和解析條件等,，故這些條件都應(yīng)嚴(yán)格控制其重現(xiàn)性,。而后者與普通GC相同。推薦用內(nèi)標(biāo)法或標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行定量,，以減少操作條件波動(dòng)對(duì)結(jié)果的影響,。
為使測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確，采用吹掃捕集測(cè)定時(shí),，必須注意以下因素：
其他條件對(duì)掃吹結(jié)果的影響同樣重要
a.適當(dāng)使用鹽析效應(yīng)(加入鹽溶液),，以增加萃取效率，但是在兩個(gè)樣品分析之間,，吹掃管和傳輸管線(xiàn)用清洗水清洗三次,，可以大大減少腐蝕和鹽的沉積。
b.將樣品基質(zhì)中所有揮發(fā)性組分都進(jìn)行*的“氣體提取”的方法,，適合復(fù)雜基質(zhì)中揮發(fā)性高的組分和濃度較低的組分分析。在冷肼捕集分析中水是對(duì)測(cè)定zui大的影響因素,，因?yàn)樗诘蜏貢r(shí)易結(jié)冰堵塞捕集器,。
c.吹掃氣源：氦氣、氮?dú)饧兌葢?yīng)大于99.995%,，壓力調(diào)節(jié)到30～100psi(207～1724kPa),，并且連接到吹掃氣體入口。
d.氣體連接管：管道經(jīng)過(guò)溶劑清洗并且烘焙過(guò),。溶劑應(yīng)該是色譜級(jí),。樣品如為液體，可用攪拌和加熱以改善吹掃效率(加入一個(gè)磁力攪拌棒到VOA小瓶中),且在轉(zhuǎn)移過(guò)程,，盡量使泡沫zui少,。如檢測(cè)水樣，吹掃氣體中的雜質(zhì),、捕集管中殘留的有機(jī)物及實(shí)驗(yàn)室中溶劑蒸汽都有可能造成污染,，避免使用聚四氟乙烯材料管路或含橡膠制品的流速控制器,，同時(shí)用高純水進(jìn)行空白分析，證明分析系統(tǒng)中沒(méi)有污染;如高濃度,、低濃度水樣穿插分析時(shí),，每次分析后用高純水清洗吹掃器皿和進(jìn)樣器兩次以上。
zui后小析姐送上關(guān)于吹掃捕集技術(shù)與其它新樣品前處理方法的比較表,，希望對(duì)你在前處理技術(shù)方法選擇上有所幫助,。
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