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1,、前言

國內(nèi)外對飼料中有害重金屬汞的含量有著嚴(yán)格的控制，動物攝入被汞污染的飼料可引起急性或慢性中毒,，因此建立飼料中痕量汞的測定方法就十分必要,。目前用于測定汞的方法很多，常用的有：分光光度法,、原子吸收法,、原子熒光法、色譜法等,。冷原子吸收法作為一種有效的痕量汞的測定,，已在實際工作中得到廣泛的應(yīng)用，本文采用汞原子蒸氣發(fā)生裝置,，將汞原子蒸氣通過載氣導(dǎo)入原子吸收分光光度計中進行測定,，該方法操作簡便，抗干擾能力強,，靈敏度高,，重現(xiàn)性好，用此法測定飼料中痕量汞,，取得滿意的結(jié)果,，標(biāo)樣測得結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值十分吻合。

2,、實驗部分

2.1,、主要儀器

原子吸收分光光度計,，汞空心陰極燈，氫化物發(fā)生器,，金屬套玻璃霧化器。

2.2,、主要試劑

20%混合酸液：HNO3∶H2SO4∶H2O=1∶1∶8;

40%SnCl2：分析純;

20%鹽酸羥胺：分析純;

汞標(biāo)準(zhǔn)儲備液：稱取0.1354gHgCl2,，用20%混合酸溶解后，定容于100mL容量瓶中,，此溶液濃度為1mg/mL,。

實驗所用硝酸、硫酸均為優(yōu)級純,，水為去離子交換水,。

2.3、儀器工作參數(shù)

參見表1,。

表 1,、儀器工作參數(shù)

2.4、實驗步驟

2.4.1,、樣品預(yù)處理

準(zhǔn)確稱取飼料樣品1g左右,，置于消化回流裝置錐形瓶中，加入10mL硝酸,，2mL硫酸,，裝上冷凝管，先小火加熱1h,，待發(fā)泡停止后,，再升溫加熱回流2h，直到溶液變成透明為止,，冷卻后,，將消化液移入50mL試管中。

2.4.2,、測定步驟

準(zhǔn)確移取上述試樣消化液5mL于汞蒸氣發(fā)生瓶中,，加入3滴20%鹽酸羥胺，蓋緊瓶蓋,，用注射針管從側(cè)面注入1.5mL 40%SnCl2,，振蕩30s，通入氮氣,，汞蒸氣在氮氣帶動下進入T型石英管中,，進行冷原子吸收測定。

2.4.3,、校準(zhǔn)曲線

從汞標(biāo)準(zhǔn)儲備液中,，用20%混合酸逐級稀釋至100μg/L,，作為汞標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，分別移?。?.0,、2.0、4.0,、6.0,、8.0、10.0mL,，定容于100mL中,，再分取5mL，按測定步驟進行測定,，讀出吸光度并繪制校準(zhǔn)曲線,，曲線相關(guān)系數(shù)r=0.9998 。

3,、結(jié)果與討論

3.1,、載氣流量控制

實驗中用氮氣將發(fā)生瓶中的汞蒸氣導(dǎo)入到T型石英管中進行測定，因此導(dǎo)氣流量大小將直接影響測定結(jié)果,，流量太大,，吸收值減小，靈敏度降低,，流量太小,，峰面積讀數(shù)拖尾太長，故本文選擇氣流量為800mL/min,，讀數(shù)時間為50s,。

3.2、共存元素的影響

對飼料中存在的主要離子進行測定,，結(jié)果表明：對于10μg汞(以μg計):Ca2+(400),、Mg2+(800)、K+(200),、Na+(200),、Fe3+(50)、Cu2+(10),、Mn2+(50),、Zn2+(50)，對汞的測定不足以引起干擾,。

3.3,、實際樣品的測定結(jié)果及回收實驗

用本方法分析了大量的飼料樣品，測得結(jié)果及加標(biāo)回收實驗見表2,。

表 2,、實際樣品結(jié)果及加標(biāo)回收實驗

3.4,、方法檢出限與精密度

對空白溶液做6次平行測定，以其測得值的標(biāo)準(zhǔn)偏差3倍作為方法的檢出限,，汞的檢出限為0.19μg/L;對飼料樣品作6次平行測定,，其測量的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差作為方法的精密度，為1.9%,。

3.5,、對照實驗

為考察本方法的準(zhǔn)確度，分析了*標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)桃葉GBW 08501和大米GBW 08508,，獲得的結(jié)果列于表3，分析結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值一致,。

表 3,、標(biāo)樣分析結(jié)果(mg/kg)