肉與肉制品中水分含量測(cè)定主要應(yīng)用蒸餾法和直接干燥法,。蒸餾法是將樣品中的水分與甲苯或二甲苯共同蒸出,，收集餾出液于接收管中，根據(jù)餾出液體積計(jì)算水分含量,。直接干燥法是將樣品與砂和乙醇充分混合,，混合物在水浴上蒸干，然后在103±2℃的溫度下烘干至恒重,，測(cè)其質(zhì)量的損失,，從而測(cè)定其水分含量。
原理：樣品中的水分與甲苯或二甲苯共同蒸出,，收集餾出液于接收管中,，根據(jù)餾出液體積計(jì)算含量。
試劑：甲苯或二甲苯：取甲苯或二甲苯,，先以水飽和后,，分去水層，進(jìn)行蒸餾,，收集餾出液備用,。
儀器：水分測(cè)定器，水分接收管容量5mL,，小刻度值0.1mL,，容量誤差小于0.1mL。
試樣
按GB∕T 9695.19取樣,。
取有代表性的樣品不少于200 g,。，將樣品于絞肉機(jī)中絞兩次并混勻,。
絞好的樣品應(yīng)盡快分析,，若不立即分析，應(yīng)密封冷藏貯存,，防止變質(zhì)和成分發(fā)生變化,。存儲(chǔ)的試樣在啟用適應(yīng)重新混勻。
分析步驟
稱(chēng)取適量樣品（到0.001g,，含水2-4mL）,，放入250mL錐形瓶中,，放入新蒸餾的甲苯或二甲苯，連接冷凝管與水分接收管,，從冷凝管頂端注入甲苯,，裝滿(mǎn)水分接收管。
加熱慢慢蒸餾,，使每秒得餾出液兩滴,，待大部分水分蒸出后,，加速蒸餾約每秒鐘4滴,，當(dāng)水分全部蒸出后，接收管內(nèi)的水分體積不再增加時(shí),，從冷凝管頂端加入甲苯?jīng)_洗,。如冷凝管壁附有水滴，可用附有小橡皮頭的銅絲插擦下,，再蒸餾片刻至接收管上部及冷凝管壁無(wú)水滴附著,，接受管水平面保持10min不變?yōu)檎麴s終點(diǎn)，讀取接收管水層的容積計(jì)算,。
計(jì)算
試樣中水分的含量按下式計(jì)算：
式中：
X1：試樣中水分的含量,，mL/100g；
V：接收管內(nèi)水的體積,，mL,；
m：試樣的質(zhì)量，g,。
當(dāng)平行分析結(jié)果符合精密度的要求時(shí),，則取兩次測(cè)定的算術(shù)平均值作為結(jié)果，到10%,。
精密度
同一實(shí)驗(yàn)室由同一操作者在短暫的時(shí)間間隔內(nèi),、用同一設(shè)備對(duì)同一試樣獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的統(tǒng)統(tǒng)差值不超過(guò)1%。
原理： 樣品與砂和乙醇充分混合,，混合物在水浴上蒸干,，然后在103±2℃的溫度下烘干至恒重，測(cè)其質(zhì)量的損失,。
試劑
如無(wú)特別說(shuō)明,，所有試劑均為分析純。
（1）水：符合GB/T 6682-2008規(guī)定的三級(jí)水要求,。
（2）砂：砂粒徑應(yīng)在12-60目之間,。
用自來(lái)水洗砂后，再用6mol/L鹽酸煮沸30min,，并不斷攪拌,，傾去酸液,，再用6mol/L鹽酸重復(fù)這一操作，直至煮沸后的酸液不在變黃,，用水洗砂,，至氯試驗(yàn)為陰性（取洗砂后的水1mL，加1滴濃硝酸,、1mL 20g/L硝酸銀溶液,，若不混濁，即為陰性）,。于150-160℃將砂烘干,，貯存于密封瓶?jī)?nèi)備用。
（3）95%乙醇,。
儀器和設(shè)備
（1）實(shí)驗(yàn)室常用設(shè)備,。
（2）絞肉機(jī)：孔徑不超過(guò)4mm。
（3）扁形鋁制或玻璃制稱(chēng)量瓶：內(nèi)徑60-70mm,，高35mm以下,。
（4）細(xì)玻璃棒：末端扁平，略長(zhǎng)于稱(chēng)量瓶直徑,。
試樣
按GB∕T 9695.19取樣,。
取有代表性的樣品不少于200 g。,，將樣品于絞肉機(jī)中絞兩次并混勻,。
絞好的樣品應(yīng)盡快分析，若不立即分析,，應(yīng)密封冷藏貯存,，防止變質(zhì)和成分發(fā)生變化。存儲(chǔ)的試樣在啟用適應(yīng)重新混勻,。
分析步驟
將成有砂（砂質(zhì)量為樣品質(zhì)量的三到四倍）和玻璃棒的稱(chēng)量瓶置于103±2℃干燥箱中,，瓶蓋斜支于瓶邊，加熱30-60min,，取出蓋好,，置于干燥器中，冷卻至室溫,，至0.0001g,，并重復(fù)干燥之前后兩次連續(xù)稱(chēng)量結(jié)果之差小于1mg。
稱(chēng)取試樣5-8g（至0.0001g）于上述恒重的稱(chēng)量瓶中,。
根據(jù)試樣的量加入乙醇5-10mL,，用玻璃棒混合后，將稱(chēng)量瓶及內(nèi)含物置于水浴上，瓶蓋斜支于瓶邊,，為了避免顆粒濺出,，調(diào)節(jié)水浴溫度在60-80℃之間，不斷攪拌,，蒸干乙醇,。
將稱(chēng)量瓶及內(nèi)含物移入103±2℃干燥箱中烘干2h，取出,，放入干燥器中冷卻至室溫,，稱(chēng)量，再放入干燥箱中烘干1h,，并重復(fù)上述操作,，直至前后兩次連續(xù)稱(chēng)重之差小于1mg。
結(jié)果計(jì)算
樣品中水分的含量按下式計(jì)算：
式中：
X2：樣品中的水分含量,，mL/100g,；
m2：干燥前試樣,、稱(chēng)量瓶,、玻璃棒和砂的質(zhì)量，g,；
m3：干燥后試樣,、稱(chēng)量瓶、玻璃棒和砂的質(zhì)量,，g,；
m1：稱(chēng)量瓶、玻璃棒和砂的質(zhì)量,，g,。
當(dāng)平行分析結(jié)果符合精密度的要求時(shí)，則取兩次測(cè)定的算術(shù)平均值作為結(jié)果,，到10%,。
(空格分隔,最多3個(gè),單個(gè)標(biāo)簽最多10個(gè)字符)
會(huì)員.png)
13
立即詢(xún)價(jià)
您提交后,，專(zhuān)屬客服將第一時(shí)間為您服務(wù)