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肉制品水分含量測定方法GB∕T 9695.19

閱讀:2633      發(fā)布時間:2018-8-14
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    肉與肉制品中水分含量測定主要應(yīng)用蒸餾法和直接干燥法,。蒸餾法是將樣品中的水分與甲苯或二甲苯共同蒸出,收集餾出液于接收管中,,根據(jù)餾出液體積計算水分含量,。直接干燥法是將樣品與砂和乙醇充分混合,,混合物在水浴上蒸干,然后在103±2℃的溫度下烘干至恒重,,測其質(zhì)量的損失,,從而測定其水分含量。

    蒸餾法

    原理:樣品中的水分與甲苯或二甲苯共同蒸出,,收集餾出液于接收管中,,根據(jù)餾出液體積計算含量。

    試劑:甲苯或二甲苯:取甲苯或二甲苯,,先以水飽和后,,分去水層,進行蒸餾,,收集餾出液備用,。

    儀器:水分測定器,水分接收管容量5mL,,小刻度值0.1mL,,容量誤差小于0.1mL。

    試樣

    按GB∕T 9695.19取樣,。

    取有代表性的樣品不少于200 g,。,將樣品于絞肉機中絞兩次并混勻,。

    絞好的樣品應(yīng)盡快分析,,若不立即分析,應(yīng)密封冷藏貯存,,防止變質(zhì)和成分發(fā)生變化,。存儲的試樣在啟用適應(yīng)重新混勻。

    分析步驟

    稱取適量樣品(到0.001g,,含水2-4mL),,放入250mL錐形瓶中,放入新蒸餾的甲苯或二甲苯,,連接冷凝管與水分接收管,,從冷凝管頂端注入甲苯,裝滿水分接收管,。

    加熱慢慢蒸餾,使每秒得餾出液兩滴,,待大部分水分蒸出后,,加速蒸餾約每秒鐘4滴,當水分全部蒸出后,,接收管內(nèi)的水分體積不再增加時,,從冷凝管頂端加入甲苯?jīng)_洗,。如冷凝管壁附有水滴,可用附有小橡皮頭的銅絲插擦下,,再蒸餾片刻至接收管上部及冷凝管壁無水滴附著,,接受管水平面保持10min不變?yōu)檎麴s終點,讀取接收管水層的容積計算,。

    計算

    試樣中水分的含量按下式計算:
    式中:
    X1:試樣中水分的含量,,mL/100g;
    V:接收管內(nèi)水的體積,,mL,;
    m:試樣的質(zhì)量,g,。
    當平行分析結(jié)果符合精密度的要求時,,則取兩次測定的算術(shù)平均值作為結(jié)果,到10%,。

    精密度

    同一實驗室由同一操作者在短暫的時間間隔內(nèi),、用同一設(shè)備對同一試樣獲得的兩次獨立測定結(jié)果的統(tǒng)統(tǒng)差值不超過1%。

    直接干燥法:

    原理: 樣品與砂和乙醇充分混合,,混合物在水浴上蒸干,,然后在103±2℃的溫度下烘干至恒重,測其質(zhì)量的損失,。

    試劑

    如無特別說明,,所有試劑均為分析純。
   (1)水:符合GB/T 6682-2008規(guī)定的三級水要求,。
   (2)砂:砂粒徑應(yīng)在12-60目之間,。

    用自來水洗砂后,再用6mol/L鹽酸煮沸30min,,并不斷攪拌,,傾去酸液,再用6mol/L鹽酸重復(fù)這一操作,,直至煮沸后的酸液不在變黃,,用水洗砂,至氯試驗為陰性(取洗砂后的水1mL,,加1滴濃硝酸,、1mL 20g/L硝酸銀溶液,若不混濁,,即為陰性),。于150-160℃將砂烘干,貯存于密封瓶內(nèi)備用,。

   (3)95%乙醇,。

    儀器和設(shè)備

   (1)實驗室常用設(shè)備,。
   (2)絞肉機:孔徑不超過4mm。
   (3)扁形鋁制或玻璃制稱量瓶:內(nèi)徑60-70mm,,高35mm以下,。
   (4)細玻璃棒:末端扁平,略長于稱量瓶直徑,。

    試樣

    按GB∕T 9695.19取樣,。
    取有代表性的樣品不少于200 g。,,將樣品于絞肉機中絞兩次并混勻,。
    絞好的樣品應(yīng)盡快分析,若不立即分析,,應(yīng)密封冷藏貯存,,防止變質(zhì)和成分發(fā)生變化。存儲的試樣在啟用適應(yīng)重新混勻,。

    分析步驟

    將成有砂(砂質(zhì)量為樣品質(zhì)量的三到四倍)和玻璃棒的稱量瓶置于103±2℃干燥箱中,,瓶蓋斜支于瓶邊,加熱30-60min,,取出蓋好,,置于干燥器中,冷卻至室溫,,至0.0001g,,并重復(fù)干燥之前后兩次連續(xù)稱量結(jié)果之差小于1mg。

    稱取試樣5-8g(至0.0001g)于上述恒重的稱量瓶中,。

    根據(jù)試樣的量加入乙醇5-10mL,,用玻璃棒混合后,將稱量瓶及內(nèi)含物置于水浴上,,瓶蓋斜支于瓶邊,,為了避免顆粒濺出,調(diào)節(jié)水浴溫度在60-80℃之間,,不斷攪拌,,蒸干乙醇。
將稱量瓶及內(nèi)含物移入103±2℃干燥箱中烘干2h,,取出,,放入干燥器中冷卻至室溫,稱量,,再放入干燥箱中烘干1h,,并重復(fù)上述操作,直至前后兩次連續(xù)稱重之差小于1mg。

    結(jié)果計算

    樣品中水分的含量按下式計算:
    式中:
    X2:樣品中的水分含量,,mL/100g;
    m2:干燥前試樣,、稱量瓶,、玻璃棒和砂的質(zhì)量,g,;
    m3:干燥后試樣,、稱量瓶、玻璃棒和砂的質(zhì)量,,g,;
    m1:稱量瓶、玻璃棒和砂的質(zhì)量,,g,。
    當平行分析結(jié)果符合精密度的要求時,則取兩次測定的算術(shù)平均值作為結(jié)果,,到10%,。

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