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     應(yīng)用液相色譜檢測(cè)時(shí),，流動(dòng)相的選擇十分重要，因此稀釋劑的選擇就成為重中之重,。根據(jù)液相色譜檢測(cè)的不同要求,，可以選擇不同的類(lèi)型的稀釋劑。而選擇時(shí)的LC-MS級(jí)這一指標(biāo)到底有何意義?本文對(duì)此予以了詳盡的解答,。

    圖1. 使用何種質(zhì)量的稀釋劑應(yīng)由用戶(hù)自己確定,，選擇合適的稀釋劑可明顯降低色譜分析的成本。

    *,，在液相色譜檢測(cè)中要使用高純度稀釋劑作為流動(dòng)相,，在此有不同純度指標(biāo)的稀釋劑可供選用，例如HPLC級(jí)稀釋劑,、梯度級(jí)稀釋劑以及LC-MS級(jí)稀釋劑,。在色譜分析中，應(yīng)用不同稀釋劑的質(zhì)量和稀釋劑的純度之間有什么關(guān)系?稀釋劑的質(zhì)量為何要與檢測(cè)任務(wù)保持匹配?

    稀釋劑的質(zhì)量表示的是：它們是由同一種原料生產(chǎn)的,，理論上只有微量雜質(zhì)(根據(jù)不同的產(chǎn)品：99.8%~99.9%),。但這微量的雜質(zhì)卻會(huì)在色譜分析中因不同的檢測(cè)方法由被測(cè)樣本而帶來(lái)變化，此時(shí)的純稀釋劑已經(jīng)不是原來(lái)意義上的“純稀釋劑”了,。下面,，我們將舉例說(shuō)明稀釋劑質(zhì)量的三個(gè)等級(jí)，以及使用合適質(zhì)量稀釋劑的意義,。

    HPLC級(jí)純度

    HPLC純度主要是從利用紫外線探測(cè)儀或熒光探測(cè)儀進(jìn)行等度分離來(lái)描繪的稀釋劑質(zhì)量,。這種純度的稀釋劑以高純度、高穿透性,、低熒光以及低揮發(fā)殘留物和低酸堿性而著稱(chēng),。

    這種稀釋劑能承受特殊的清潔過(guò)濾處理，以便盡可能除去干擾物質(zhì),。這樣一來(lái),，由雜質(zhì)引起的干擾和影響也都降低到了低，還能夠降低色譜分離的背景噪音,。在完成過(guò)濾后,，它們將按照紫外線探測(cè)和熒光探測(cè)的方法在液相光譜儀中進(jìn)行測(cè)試。

    經(jīng)質(zhì)量監(jiān)控可以保證：用戶(hù)可以得到始終如一的稀釋劑質(zhì)量,，以確保液相光譜分析的高重復(fù)性,。

    梯度級(jí)純度

    在液相色譜分離中，雜質(zhì)的色譜法分離除了等度分離外還常常采用梯度清洗方法,。在梯度清洗過(guò)程中液相的組成成分也在發(fā)生變化,，例如在反相色譜中有機(jī)物含量增加,。這對(duì)于不適合按照梯度分離法配制的稀釋劑來(lái)講會(huì)明顯提高紫外線探測(cè)時(shí)的基線、對(duì)檢測(cè)方法的靈敏性的影響,。為了能夠更好利用Gradient純度的稀釋劑進(jìn)行色譜分析,，就必須對(duì)Gradient純度的稀釋劑進(jìn)一步清潔。除了有利用紫外線和熒光進(jìn)行探測(cè)的性能之外,，還要對(duì)其梯度分離特性進(jìn)行核查,，從而保證Gradient純度的稀釋劑在一個(gè)批次的檢驗(yàn)中質(zhì)量穩(wěn)定。

    LC-MS級(jí)純度

    隨著實(shí)驗(yàn)室引進(jìn)了超液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng),，由于其具有較高的靈敏度,，也對(duì)稀釋劑提出了一些新的要求。因此,，在質(zhì)譜分析中應(yīng)用的焦點(diǎn),，主要是針對(duì)低離子背景和高離子化效率。這樣,，稀釋劑就要進(jìn)行相應(yīng)的凈化處理,，而為關(guān)鍵的就是要清除微量元素、有機(jī)物質(zhì)成分和(金屬)離子,。因?yàn)樗鼈兡軌驇?lái)很高的背景噪音,，還會(huì)在內(nèi)收過(guò)程中將被分析物質(zhì)收進(jìn)來(lái)，從而明顯降低檢測(cè)的靈敏度,。在質(zhì)量監(jiān)控時(shí),，將對(duì)利血平(m/z 609.49)的測(cè)試作為稀釋劑質(zhì)量監(jiān)控的標(biāo)準(zhǔn)。

    在測(cè)試過(guò)的質(zhì)量范圍內(nèi)只有很小的背景噪音,，沒(méi)有因雜質(zhì)帶來(lái)的干擾信號(hào),。由于LC-MS純度的稀釋劑有很高的純凈度，因此也非常適合在超液相色譜分析中使用,。由于其能保證超液相分析柱有較長(zhǎng)的使用壽命,，因此也對(duì)其在紫外和熒光探測(cè)中的適應(yīng)性進(jìn)行核查。

    小結(jié)

    不同質(zhì)量的稀釋劑都有其存在的理由,，實(shí)驗(yàn)人員進(jìn)行分析工作時(shí)應(yīng)根據(jù)需求選取適當(dāng)?shù)南♂寗┦?，只有這樣,，才能確保獨(dú)立批次的色譜分析得到準(zhǔn)確,、可重復(fù)的檢測(cè)結(jié)果。