對于氣相色譜儀,如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體,,可以說是一個老技術(shù)問題了,,但對于剛接觸氣相色譜儀的用戶,,目前很難找到有關(guān)這方面的綜合資料,,所以他們總是到處詢問究竟選擇什么樣的氣體純度的這類問題。今天小編準(zhǔn)備了各種載氣相關(guān)的資料,,與大家分享!
載氣的作用
輔助氣的作用
GC對所用氣體的要求
常用氣體的種類及一般性質(zhì)
氣相色譜儀常用氣體主要有氮氣,、氫氣、氦氣,、氬氣,、氧氣和空氣,了解這些氣體的主要性質(zhì),,對于色譜操作的安全是至關(guān)重要的,。
在氣相色譜儀中可以做為載氣的氣體其種類較多,如:氮,、氦,、氫、氬等,。目前國內(nèi)實際應(yīng)用多的是氮氣和氫氣,。氦氣雖然有其*的特點,鑒于國內(nèi)來源缺乏,,成本又高,,一般很少應(yīng)用。
(1)氫氣:由于具有分子量小,,分子半徑大,,熱導(dǎo)系數(shù)大,粘度小等特點,,因此在使用TCD時常采用它作載氣,。在FID中它是*的燃?xì)狻錃獾膩碓茨壳俺龤錃飧邏轰撈客?,還可以采用電解水的氫氣發(fā)生器,,氫氣易燃易爆,使用時,,應(yīng)特別注意安全,。
(2)氮氣:由于它的擴(kuò)散系數(shù)小,柱效比較高,,致使除TCD外,,在其他形式的檢測器中,多采用氮氣作載氣。它之所以在TCD中用的較少,,主要因為氮氣熱導(dǎo)系統(tǒng)小,,靈敏度低,但在分析H2時,,必須采用N2作載氣,,否則無法用TCD解決H2的分析問題。
氣體純度對儀器性能和分析的影響
TCD,、FID,、ECD三種檢測器對氣體純度的要求
FPD NPD等常用檢測器,由于他們屬于選擇性檢測器,操做時要根據(jù)分析要求,特別注意被測敏感物質(zhì)中雜質(zhì)的去除。
如何選擇載氣和輔助氣體
根據(jù)每一家用戶具體使用的那一類(高,,中,,抵擋)儀器,選擇什么樣純度的氣體,,確實是一個比較復(fù)雜的問題,。原則上講,選擇氣體純度時,,主要取決于:
?、?分析對象;②色譜柱中填充物;③檢測器。
建立色譜分析法時,,載氣和輔助氣的種類和純度要統(tǒng)籌加以考慮和選擇,,一般建議在滿足分析要求的前提下,盡可能選用純度較高的氣體,,這樣不但提高儀器的領(lǐng)密度,,且會延長色譜柱和正太儀器的壽命。作為高中檔儀器,,長期使用低純度氣體后,,一旦要求分析低濃度樣品時,要想恢復(fù)儀器的高靈敏度有時十分困難,,當(dāng)然,,對于低檔儀器,作常量或半微量分析,,選用高純度的氣體,,不但增加了運行成本,有時還增加了氣路的復(fù)雜性,,更容器漏氣,。另外,為了某些特殊的分析目的要求,,特意在載氣中加入某些不純物,,如,,分析極性化合物添加適量的水蒸氣,操作火焰光度檢測器時,,為提高分析硫化物的靈敏度,,而添加微量硫,操作氦離子化檢測器,,要求氖的含量必需在5~25ppm,,否則會在分析氫氣、氮氣,、氬氣時產(chǎn)生負(fù)峰或W形峰等,。
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