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哪些因素影響了GC載氣、輔助氣的選擇?

閱讀:2828      發(fā)布時(shí)間:2018-7-24
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    對于氣相色譜儀,,如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體,,可以說是一個(gè)老技術(shù)問題了,但對于剛接觸氣相色譜儀的用戶,,目前很難找到有關(guān)這方面的綜合資料,,所以他們總是到處詢問究竟選擇什么樣的氣體純度的這類問題。今天小編準(zhǔn)備了各種載氣相關(guān)的資料,,與大家分享!

  載氣的作用

  輔助氣的作用

  GC對所用氣體的要求

  常用氣體的種類及一般性質(zhì)

  氣相色譜儀常用氣體主要有氮?dú)?、氫氣、氦氣,、氬氣,、氧氣和空氣,了解這些氣體的主要性質(zhì),,對于色譜操作的安全是至關(guān)重要的。

  在氣相色譜儀中可以做為載氣的氣體其種類較多,,如:氮,、氦、氫,、氬等,。目前國內(nèi)實(shí)際應(yīng)用多的是氮?dú)夂蜌錃?。氦氣雖然有其*的特點(diǎn),鑒于國內(nèi)來源缺乏,,成本又高,,一般很少應(yīng)用。

  (1)氫氣:由于具有分子量小,,分子半徑大,,熱導(dǎo)系數(shù)大,粘度小等特點(diǎn),,因此在使用TCD時(shí)常采用它作載氣,。在FID中它是*的燃?xì)狻錃獾膩碓茨壳俺龤錃飧邏轰撈客?,還可以采用電解水的氫氣發(fā)生器,,氫氣易燃易爆,使用時(shí),,應(yīng)特別注意安全,。

  (2)氮?dú)猓河捎谒臄U(kuò)散系數(shù)小,柱效比較高,,致使除TCD外,,在其他形式的檢測器中,多采用氮?dú)庾鬏d氣,。它之所以在TCD中用的較少,,主要因?yàn)榈獨(dú)鉄釋?dǎo)系統(tǒng)小,靈敏度低,,但在分析H2時(shí),,必須采用N2作載氣,否則無法用TCD解決H2的分析問題,。

  氣體純度對儀器性能和分析的影響

  TCD,、FID、ECD三種檢測器對氣體純度的要求

  FPD NPD等常用檢測器,由于他們屬于選擇性檢測器,操做時(shí)要根據(jù)分析要求,特別注意被測敏感物質(zhì)中雜質(zhì)的去除,。

  如何選擇載氣和輔助氣體

  根據(jù)每一家用戶具體使用的那一類(高,,中,抵擋)儀器,,選擇什么樣純度的氣體,,確實(shí)是一個(gè)比較復(fù)雜的問題。原則上講,,選擇氣體純度時(shí),,主要取決于:

  ① 分析對象;②色譜柱中填充物;③檢測器,。

  建立色譜分析法時(shí),,載氣和輔助氣的種類和純度要統(tǒng)籌加以考慮和選擇,,一般建議在滿足分析要求的前提下,盡可能選用純度較高的氣體,,這樣不但提高儀器的領(lǐng)密度,,且會(huì)延長色譜柱和正太儀器的壽命。作為高中檔儀器,,長期使用低純度氣體后,,一旦要求分析低濃度樣品時(shí),要想恢復(fù)儀器的高靈敏度有時(shí)十分困難,,當(dāng)然,,對于低檔儀器,作常量或半微量分析,,選用高純度的氣體,,不但增加了運(yùn)行成本,有時(shí)還增加了氣路的復(fù)雜性,,更容器漏氣,。另外,為了某些特殊的分析目的要求,,特意在載氣中加入某些不純物,,如,分析極性化合物添加適量的水蒸氣,,操作火焰光度檢測器時(shí),,為提高分析硫化物的靈敏度,而添加微量硫,,操作氦離子化檢測器,,要求氖的含量必需在5~25ppm,否則會(huì)在分析氫氣,、氮?dú)?、氬氣時(shí)產(chǎn)生負(fù)峰或W形峰等。

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