香料用于改善食物和飲料，因?yàn)樗鼈兒刑烊幌懔虾陀袣馕兜某煞?。這些是天然產(chǎn)品,，其質(zhì)量有波動(dòng)。
該項(xiàng)目制定香料固定始終如一的高產(chǎn)品質(zhì)量作為質(zhì)量管理系統(tǒng)的一部分的質(zhì)量控制的基于傳感器的方法的目的,，這是為了提高透明性,，可追溯性和客觀性生產(chǎn)香料和共混物。此外,，該項(xiàng)目還為離子遷移譜(IMS)的新技術(shù)應(yīng)用開發(fā)服務(wù),。該方法特別基于調(diào)查香料的揮發(fā)性香料。該頂空分析的測量結(jié)果參考食物分析結(jié)果以及人類感官衍生的氣味評(píng)估,。對(duì)于典型的應(yīng)用,，必須確定香料的質(zhì)量參數(shù)與香料的揮發(fā)性成分之間的相關(guān)性。而不是一個(gè)完整的氣味分析尋求的,，但它會(huì)被發(fā)現(xiàn)可靠的特征指示，使得它能夠檢測在連續(xù)篩選異常樣本,，然后將其進(jìn)一步的分析,。
便攜式的離子遷移譜儀(IMS)也為調(diào)味劑的現(xiàn)場檢測工業(yè)化學(xué)品，揮發(fā)性有機(jī)化合物(VOC)和(一個(gè)或多個(gè)。標(biāo)簽1在線) ,，在該裝置中,，氣態(tài)物質(zhì)可以米至幾微克的范圍內(nèi)/無富集3(幾個(gè)ppb)能夠以高靈敏度來檢測。高靈敏度檢測器(IMS)前面有一個(gè)GC色譜柱,。結(jié)果,，物質(zhì)的復(fù)雜混合物被分離，然后根據(jù)它們與IMS的保留時(shí)間來檢測單個(gè)物質(zhì),。氣相色譜分離和離子遷移譜(GC-IMS)的組合允許更高的選擇性和降低的交叉敏感性,。
IMS技術(shù)用于食品質(zhì)量控制的應(yīng)用已經(jīng)從文獻(xiàn)中已知。
圖1a：使用GC-IMS和香料測量香料的組成
圖1b：香料樣品香味測量裝置的方案;
在我們對(duì)香料樣品的調(diào)查中,，頂空分析是在一個(gè)由不銹鋼制成的1升圓柱形發(fā)射室中進(jìn)行的,。這有一個(gè)可拆卸的蓋子，有兩個(gè)連接氣體入口和出口,。在氣體出口處有一個(gè)帶兩個(gè)連接端口的多端口閥門作為連接GC-IMS和SPME濃縮單元的可選GC-MS參考分析(參見圖1),。由于調(diào)味物質(zhì)的揮發(fā)性不同，選擇2g作為辣椒樣品的重量,，而在胡椒粉樣品的情況下僅選擇50mg,。樣品調(diào)節(jié)在(30±0.1)℃的溫度下在30分鐘內(nèi)進(jìn)行，氣體連接關(guān)閉,。對(duì)于后續(xù)使用GC-IMS的香料傳感器系統(tǒng),，打開閥門，合成空氣以250 mL / min流過發(fā)射室,。這將排放的香料輸送到GC-IMS,。調(diào)味劑混合物進(jìn)入氣相色譜柱并在那里分離。此后,，各個(gè)香氣成分以一定時(shí)間延遲進(jìn)入IMS的漂移室并在大氣壓下離子化,。通過水簇離子(反應(yīng)物離子，式H)的復(fù)雜質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng),，+(H2O)n)在香味分子上產(chǎn)生產(chǎn)物離子,。這些漂移到物質(zhì)特定漂移時(shí)間的探測器上，并在那里誘發(fā)電流信號(hào),。然后可以通過漂移時(shí)間測量值(td / ms)來識(shí)別物質(zhì),。結(jié)果是漂移時(shí)間(td / ms)，保留時(shí)間(tret / s)和信號(hào)強(qiáng)度的三維頻譜,。為了更好地比較在環(huán)境壓力下測得的數(shù)據(jù),，計(jì)算相對(duì)漂移時(shí)間(t rd / ms / ms)。各個(gè)產(chǎn)物離子的漂移時(shí)間取決于反應(yīng)物離子的漂移時(shí)間(td,，RIP)/ ms),。校準(zhǔn)濃度依賴性信號(hào)還可以進(jìn)行定量,。采樣，測量和評(píng)估的實(shí)際分析需要幾分鐘的時(shí)間,。它可以在手動(dòng)或自動(dòng)模式下運(yùn)行,。
圖2：在白色磨碎的胡椒（參考樣品）上通過GC-IMS進(jìn)行的香味測量
圖3：通過GC-IMS對(duì)白色磨碎的胡椒粉和10％芥末粉進(jìn)行香氣測量
圖4：由胡椒樣品的差示光譜的裝置GC-IMS數(shù)據(jù)的評(píng)估
GC-IMS香氣測量的結(jié)果顯示為二維彩色輪廓圖像。樣本和參考之間的差異可以表示為差異譜,。巴西的白胡椒研究應(yīng)該是一個(gè)例子,。辣椒作為參考(見圖2)和胡椒用10%芥末粉稀釋的樣品(參見圖3)的測量值顯示出香味組成和單獨(dú)調(diào)味劑濃度的差異。這也通過參考和修改樣本之間的差異譜來說明(參見圖4),。
為了識(shí)別調(diào)味品,，使用了在SPME纖維上具有樣品吸附的GC-MS方法?？梢钥闯?，所檢查的香料樣品發(fā)出大量特征性調(diào)味劑。在胡椒樣品的物質(zhì),，如苧烯,，3-蒈烯，mycrene,，α-,，β蒎烯，α水芹烯,，對(duì)甲基異丙基苯,，β萜品烯，胡椒堿和石竹烯/氧化物的調(diào)查進(jìn)行了鑒定,。不同的辣椒樣品通常會(huì)發(fā)出相同的物質(zhì),，但強(qiáng)度略有不同。所分析的辣椒還包括己醛,，1,3-丁二醇,，α-，β-蒎烯,，β-mycrene,，3- care烯。
香料的感官測試
對(duì)于香料和食品的感官測試和表征,，標(biāo)準(zhǔn)和指南中描述了各種方法,。其中，兩個(gè)測試用于人體感官的香料評(píng)估,，差異檢查和描述性檢查,。
差測試的“A” - “而不是”為顯著差異的試驗(yàn)片之間確定具有改變的方法屬性功能。六個(gè)專家小組成員分別獲得了參照樣品(“A”)辣椒(edelsüß,，用ASTA值)(80)和另外的五個(gè)樣品兩次“A”和三個(gè)“非A”,，其中載,，除了辣椒25%芥末粉)。應(yīng)對(duì)五個(gè)樣品進(jìn)行氣味測試,，并相應(yīng)標(biāo)注參考樣品。小組成員鑒定的樣品“A”六個(gè)權(quán)和六個(gè)錯(cuò)誤或“A不是”十二倍對(duì)與錯(cuò)六次,。
測試大小U為0.53,。它小于臨界zα值1.65，錯(cuò)誤概率為5%,。因此,，研究人員發(fā)現(xiàn)兩種辣椒樣品之間沒有顯著差異，但可以通過GC-IMS研究進(jìn)行區(qū)分,。
圖5：兩種辣椒香料樣品的感官測試“描述性測試”的評(píng)估
描述性測試是調(diào)查人員描述具有嗅覺,，味覺和外觀屬性及其強(qiáng)度的香料樣品的方法。這允許為食品控制創(chuàng)建屬性特定的產(chǎn)品配置文件,。在這個(gè)測試中,，六名專家評(píng)估了兩個(gè)具有外觀，氣味和味道屬性的樣品,，并且在1(不存在)至5(非常清晰)的強(qiáng)度范圍內(nèi),。測試人員收到作為參考樣本辣椒粉(貴族甜，ASTA 80),。
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