13冷原子吸收光譜法原理：汞蒸氣對波長253.7nm的共振線具有強烈的吸收作用,。樣品經(jīng)過酸消解或催化酸消解使汞轉(zhuǎn)為離子狀態(tài)，在強酸性介質(zhì)中以氯化亞錫還原成元素汞,，以氮氣或干燥空氣作為載體,，將元素汞吹入汞測定儀，進行冷原子吸收測定,，在一定濃度范圍其吸收值與汞含量成正比,，與標準系列比較定量。試劑：分析過程中全部用水均使用去離子水(電阻率在8×105以上),，所使用的化學(xué)試劑均為分析純或優(yōu)級純,。硝酸鹽酸過氧化氫(30%)硝酸(0.5＋99.5)：取0.5mL硝酸，慢慢加入50mL水中,，然后加水稀釋至100mL,。高錳酸鉀溶液(50g/L)：稱取5.0g高錳酸鉀，置于100mL棕色瓶中,，以水溶解稀釋至100mL,。硝酸—重鉻酸鉀溶液(5＋0.05＋94.5)：稱取0.05g重鉻酸鉀，溶于水中,，加入5mL硝酸,，用水稀釋至100mL。氯化亞錫溶液(100g/L)：稱取10g氯化亞錫,，溶于20mL鹽酸中,，以水稀釋至100mL，臨用時現(xiàn)配。無水氯化鈣汞標準儲備液：準確稱取0.1354g經(jīng)干燥器干燥過的二氧化汞,，溶于硝酸重鉻酸鉀溶液中,，移入100mL容量瓶中，以硝酸—重鉻酸鉀溶液稀釋至刻度,?；靹颉４巳芤好亢辽?.0mg汞,。汞標準使用液：由1.0mg/mL汞標準儲備液經(jīng)硝酸—重鉻酸鉀溶液稀釋成2.0,，4.0，6.0,，8.0,，10.0ng/mL的汞標準使用液。臨用時現(xiàn)配,。儀器：所用玻璃儀器均需以硝酸(1＋5)浸泡過夜,，用水反復(fù)沖洗，zui后用去離子水沖冼干凈,。雙光束測汞儀(附氣體循環(huán)泵,、氣體干燥裝置、汞蒸氣發(fā)生裝置及汞蒸氣吸收瓶),。恒溫干燥箱壓力消解器,、壓力消解罐或壓力溶彈。分析步驟樣品預(yù)處理在采樣和制備過程中,，應(yīng)注意不使樣品污染,。儲于塑料瓶中，保存?zhèn)溆谩?strong>樣品消解(可根據(jù)實驗室條件選用以下任何一種方法消解)壓力消解罐消解法：稱取1.00～3.00g樣品(干樣,、含脂肪高的樣品少于1.00g,，鮮樣少于3.00g或按壓力消解罐使用說明書稱取樣品)于聚四氟乙烯內(nèi)罐，加硝酸2～4mL浸泡過夜,。再加過氧化氫(30%)2～3mL(總量不能超過罐容積的1/3)。蓋好內(nèi)蓋,，旋緊不銹鋼外套,，放入恒溫干燥箱，120～140℃保持3～4h,，在箱內(nèi)自然冷卻至室溫,，用滴管將消化液洗入或過濾入(視消化后樣品的鹽分而定)10.0mL容量瓶中，用水少量多次洗滌罐,，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,，混勻備用；同時作試劑空白,。儀器條件：打開測汞儀,，預(yù)熱1～2h,，并將儀器性能調(diào)至*狀態(tài)。標準曲線繪制：吸取上面配制的汞標準使用液2.0,，4.0,，6.0，8.0,，10.0ng/mL各5.0mL(相當于10.0,，20.0，30.0,，40.0,，50.0ng汞)，置于測汞儀的汞蒸氣發(fā)生器的還原瓶中,，分別加入1.0mL還原劑氯化亞錫(100g/L),，迅速蓋緊瓶塞，隨后有氣泡產(chǎn)生,，從儀器讀數(shù)顯示的zui高點測得其吸收值,，然后，打開吸收瓶上的三通閥將產(chǎn)生的汞蒸氣吸收于高錳酸鉀溶液(50g/L)中,，待測汞儀上的讀數(shù)達到零點時進行下一次測定,。并求得吸光值與汞質(zhì)量關(guān)系的一元線性回歸方程。樣品測定：分別吸取樣液和試劑空白液各5.0mL,，置于測汞儀的汞蒸氣發(fā)生器的還原瓶中,，以下按5.3.2自“分別加入1.0mL還原劑氯化亞錫”起進行。將所測得其吸收值,，代入標準系列的一元線性回歸方程中求得樣液中汞含量,。計算 （m1 - m2）×（V1／V2）× 1000 X1 = ────────────────────........... (1) m3× 1000 式中：X1——樣品中汞含量，µg/kg(µg/L),；m1——測定樣品消化液中汞質(zhì)量,，ng；m2——試劑空白液中汞質(zhì)量,，ng,；V1——樣品消化液總體積，mL,；V2——測定用樣品消化液體積,，mL；m3——樣品質(zhì)量或體積,，g或mL,。 結(jié)果的表述：報告算術(shù)平均值的二位有效數(shù)字。
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