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尿中 1-溴丙烷的測定 頂空-氣相色譜法

1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定尿中1-溴丙烷的頂空-氣相色譜法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于職業(yè)接觸人員尿中1-溴丙烷的測定,。

2 規(guī)范性引用文件
下列文件對于本文件的應(yīng)用是*的,。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件,。

凡是不注日期的引用文件,，其新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GBZ/T 295 職業(yè)人群生物監(jiān)測方法 總則

3 原理
尿液樣品（以下稱尿樣）中加入無水硫酸鈉,，經(jīng)頂空處理后,，經(jīng)氣相色譜柱分離，氫火焰離子化檢
測器檢測,，以保留時間定性,，外標(biāo)法定量。

4 儀器
4.1 電子分析天平（萬分之一）,。
4.2 容量瓶,，10mL。
4.3 頂空瓶,，10mL,。
4.4 微量注射器，10µL,。
4.5 自動頂空進(jìn)樣器,。
4.6 氣相色譜儀，氫火焰離子化檢測器,。

5 試劑
5.1 1-溴丙烷,，色譜純。
5.2 甲醇,，色譜純,。
5.3 無水硫酸鈉，分析純,。
5.4 1-溴丙烷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：加約 5 mL 甲醇于 10 mL 容量瓶中,，用微量注射器準(zhǔn)確加入 20.0 µL 1-
溴丙烷（色譜純，20 ℃時,，1µL1-溴丙烷的質(zhì)量為 1.3537 mg）,，用甲醇稀釋至刻度，此溶液為 2.71 mg/mL
的 1-溴丙烷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液。

5.5 1-溴丙烷標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用溶液：用甲醇稀釋 1-溴丙烷標(biāo)準(zhǔn)貯備液,，配制成濃度為 10.0 µg/mL,、100 µg/mL
的標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用溶液。

6 樣品的采集,、運(yùn)輸和保存
6.1 依據(jù) GBZ/T 295 進(jìn)行尿樣采集,，用具塞玻璃瓶收集班后尿樣≥50 mL。
6.2 樣品運(yùn)輸：10mL 頂空瓶中加 2g 無水硫酸鈉,，從采集尿樣中取 4 mL 尿液加入頂空瓶,，壓緊頂空瓶
蓋后冷藏運(yùn)輸。
6.3 樣品保存：樣品-20℃下保存期為 7d,。

7 分析步驟
7.1 儀器操作參考條件：氣相色譜儀：色譜柱為 FFAP 毛細(xì)管柱,，30 m×0.32 mm×0.25 µm；柱溫為初
溫 35℃,，保持 3.5min,，以 25℃／min 速率升溫至 120℃，保持 1 min,；汽化室溫度為 200℃,；氫火焰離
子化檢測器溫度為 250℃；載氣(氮?dú)?流量為 1.00 mL/min,；分流比為 1:8,。自動頂空進(jìn)樣器：頂空瓶
加熱溫度為 70℃；加熱時間為 20min,；振搖速率為 250 rpm,；進(jìn)樣針溫度為 80℃；進(jìn)樣體積為 0.5 mL(氣
體),。
7.2 工作曲線的配制和測定：于 10ml 頂空瓶中分別加入 4 mL 對照尿液（無 1-溴丙烷接觸人群混合尿
液）,，加 2g 無水硫酸鈉，分別加入標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液使配制成濃度為 0µg/L~1000µg/L 的標(biāo)準(zhǔn)系列,，壓緊頂
空瓶蓋,，放入自動頂空進(jìn)樣器，參照儀器操作條件,，每個系列平行測定 3 次,，計(jì)算各濃度 1-溴丙烷峰
面積平均值。以濃度為橫坐標(biāo),，峰面積平均值為縱坐標(biāo)繪制工作曲線,。
7.3 樣品處理和測定：將頂空瓶放入自動頂空進(jìn)樣器，后續(xù)操作同工作曲線繪制方法,。樣品空白,、樣
品溶液均平行測定 3 次,，以保留時間定性，計(jì)算峰面積平均值后由工作曲線得 1-溴丙烷濃度,。若樣品
中待測物濃度超過測定范圍，可用空白尿稀釋處理后測定,，計(jì)算時乘以稀釋倍數(shù),。

8 計(jì)算

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