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電化學(xué)探頭法的實(shí)驗(yàn)步驟

閱讀:2765      發(fā)布時(shí)間:2019-7-1
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使用測(cè)量?jī)x器時(shí),,應(yīng)遵照制造廠的說(shuō)明書(shū)

  1. 測(cè)量技術(shù)和注意事項(xiàng) 不得用手接觸薄膜的活性表面

在更換電解質(zhì)和膜之后,,或當(dāng)膜干燥時(shí),,都要使膜濕潤(rùn),只有在讀數(shù)穩(wěn)定后,,才能進(jìn)行校準(zhǔn),,需要的時(shí)間取決于電解質(zhì)中溶解氧消耗所需要的時(shí)間。

    當(dāng)將探頭pH探頭浸入樣品中時(shí),,應(yīng)保證沒(méi)有空氣泡截留在膜上,。

樣品接觸探頭pH探頭的膜時(shí),應(yīng)保持一定的流速,,.以防止與膜接觸的瞬間將該部位樣品中的溶解氧耗盡,,而出現(xiàn)虛假的讀數(shù)。應(yīng)保證樣品的流速不至于使讀數(shù)發(fā)生波動(dòng),,在這方面要參照儀器制造廠家的說(shuō)明,。

對(duì)于分散樣,側(cè)定容器應(yīng)能密封以隔絕空氣并帶有攪拌器(例如電磁攪拌棒),。 將樣品充滿(mǎn)容器至溢流,,密閉后進(jìn)行測(cè)量。調(diào)整攪拌速度使讀數(shù)達(dá)到平衡后保持穩(wěn)定,,并不得夾帶空氣,。

對(duì)流動(dòng)樣品,例如河道,,要檢驗(yàn)是否可保證有足夠的流速,。如不夠,則需在水樣中往復(fù)移動(dòng)探頭·或者取出分散樣品按上段敘述的方法測(cè)定,。

  1. 校準(zhǔn) 校準(zhǔn)步驟必須參照儀器制造廠家的說(shuō)明書(shū),。

①調(diào)節(jié) 調(diào)整儀器的電零點(diǎn),有些儀器有補(bǔ)償零點(diǎn),則不必調(diào)整,。

②檢驗(yàn)零點(diǎn) 檢驗(yàn)零點(diǎn)(必要時(shí)尚需調(diào)整零點(diǎn))時(shí),,可將探頭pH探頭浸人每升已加入1g亞硫酸鈉和約1mg鉆鹽()的蒸餾水中

10min內(nèi)應(yīng)得到穩(wěn)定讀數(shù)。

注:新式儀器只需2~3min,。

接近飽和值的校準(zhǔn) 在一定溫度下,,向水中曝氣,使水中的氧的含量達(dá)到飽和或接近飽和,。在這個(gè)溫度下保持15min,,再測(cè)定溶解氧的濃度,例如用碘量法測(cè)定,。

④調(diào)整儀器 將探頭pH探頭浸沒(méi)在瓶?jī)?nèi),,瓶中*充滿(mǎn)按上述步驟制備并標(biāo)定好的樣品,讓探頭pH探頭在攪拌的溶液中穩(wěn)定10min以后,。如果必要,,調(diào)節(jié)儀器讀數(shù)至樣品已知的氧濃度。

當(dāng)儀器不能再校準(zhǔn),,或儀器變得不穩(wěn)定或靈敏度較低時(shí)(見(jiàn)廠家說(shuō)明書(shū)),,應(yīng)更換電解質(zhì)或()膜。

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