氣相色譜的氣路系統(tǒng),是一個載氣或輔助氣體連續(xù)流動的密閉系統(tǒng),,是氣相色譜的重要組成部分,。氣相色譜分析中的大部分故障,都發(fā)生在氣路部分漏氣造成,。那么,,如何檢測氣路系統(tǒng)是否漏氣?哪些部位容易漏氣?
氣相色譜是以氣體為載體進行分離分析的技術(shù)手段,在氣相色譜體系中如果密封出了問題,,漏氣了將會對檢測結(jié)果與系統(tǒng)本身造成很大影響,,如果漏氣了,氣相色譜圖圖中有什么變化呢?漏氣,,一般分為載氣漏氣和輔助氣漏氣,。
01載氣漏氣
載氣漏氣時,色譜圖有以下變化:
1.基線變化
(1)基線不穩(wěn)定(噪聲大,、恒溫操作時無規(guī)則波動或向一個方向漂移),。
(2)基線燥聲大,可能是載氣流速過大或漏氣,。
(3)基線正弦波波動,,可能是載氣流量不穩(wěn)定,除檢查氣源外,,也要排除是否漏氣,。
(4)恒溫操作時基線無規(guī)則波動或向一個方向漂移,出現(xiàn)這些現(xiàn)象可先排除載氣是否漏氣,。
(5)基線不能調(diào)零,。對熱導(dǎo)池檢測器可能是漏氣導(dǎo)致熱導(dǎo)絲沒有*泡在氫氣中,熱導(dǎo)絲失去平衡或已被燒壞,。
2.色譜峰變化
(1)峰形變小,、保留時間正常,載氣在色譜柱后漏氣或進樣器,、進樣墊在進樣時漏氣,。
(2)峰形變小、保留時間變大,,從進樣器到檢測器的氣路中有漏氣,,或進樣墊連續(xù)漏氣。
(3)在排除進樣技術(shù)的前提下,,多次進樣重現(xiàn)性差(保留時間,、峰面積以及定量結(jié)果)。
02輔助氣漏氣
輔助氣漏氣時,,色譜圖有以下變化:
一般表現(xiàn)為色譜峰響應(yīng)降低甚至沒有響應(yīng)等,。如當(dāng)氫火焰離子化檢測器(FID)運行時,氫氣源和空氣源控制失調(diào),、流量不穩(wěn)定,,可能導(dǎo)致恒溫操作時基線出現(xiàn)無規(guī)則波動。
03載氣漏氣的主要部件
載氣漏氣的主要部件:
1.流量太大調(diào)不小時:
(1)流量控制閥后氣路有泄漏;
(2)流量控制閥損壞,。
2.流量太小調(diào)不大時:
(1)如聽到明顯的漏氣聲,,則在有聲音處查漏;
(2)無明顯漏氣聲,鋼瓶高壓閥壓力正常,,如柱前壓太低且鋼瓶低壓不能正常調(diào)節(jié),,則說明減壓閥壞或漏氣,其他情況說明氣路有堵塞,。
3.流量調(diào)節(jié)后不穩(wěn)定,,在鋼瓶壓力正常、柱溫正常的前提下,,可能:
(1)氣路閥前面漏氣;
(2)氣路閥內(nèi)部漏氣,。
04輔助器漏氣的主要部件
輔助氣漏氣的主要部件:
如氫火焰檢測器(FID)點不著火,簡單的原因,,可能是氮氣,、氫氣和空氣的配比不當(dāng)或氫氣漏氣。如流量不正常(流量太大調(diào)不小,、太小調(diào)不大或流量不穩(wěn)定),,可參看氣路出現(xiàn)漏氣的地方,絕大部分是氣路接頭處,,檢查氣路接頭時,,有以下幾種情況可能導(dǎo)致漏氣:
(1)接頭密合處有污物;
(2)接頭墊片不合適;
(3)氣路連接頭沒有擰緊
(4)氣路閥件內(nèi)部松動、脫落或有污物,,也常導(dǎo)致漏氣;一般氣路中間漏氣問題較少,,偶爾也有管路折斷漏氣,。
05漏氣程度檢測
按照漏氣程度大小,檢測氣路漏氣的方法可分為:
1.嚴(yán)重漏氣,。
當(dāng)氣源打開并穩(wěn)定后,,聽到明顯的漏氣聲如絲絲聲,說明氣路有大漏,。此時應(yīng)將流路的流量開大,,在漏氣聲出現(xiàn)的管路接頭附近,用肥皂水查漏,。
2.一般漏氣,。
堵住氣路出口,觀察氣路中的轉(zhuǎn)子流量計,,轉(zhuǎn)子能慢慢降到零,,則不漏氣,否則漏氣,?;蛘哂^察系統(tǒng)壓力表,打開氣源,,調(diào)節(jié)輸出壓力在0.3-0.6MPa之間,,等氣路穩(wěn)定后,堵住氣路出口,,再關(guān)閉氣源總閥,,半小時內(nèi)如果壓力表有明顯的下降,說明這部分漏氣,。
3.應(yīng)分段檢測,,逐步查漏。
如氣源到轉(zhuǎn)子流量計或壓力表之間氣路篩查,,可參照上面的方法,,堵住轉(zhuǎn)子流量計或壓力表出口,轉(zhuǎn)子不降到零或壓力表有下降,,再用肥皂水查漏,。對一些細小精密部件如檢測器等,可堵住出口并加壓調(diào)大氣流,,泡在乙醇里,,有氣泡冒出處為漏氣處。
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