一,、摘要

隨著消費者電子產(chǎn)品及其組件在全球的廣泛使用,，其對環(huán)境帶來的影響逐漸引起公眾關(guān)注,。這些材料的妥善處理極為重要,，以防止六價鉻對土壤和水源的污染。面對這一問題,，全球多數(shù)國家均已實行了限制有害物質(zhì)（RoHS）的相關(guān)規(guī)定,。國際電工委員會（IEC）亦推出了新的測試標準——IEC 62321-7-2:2017，旨在檢測眾多產(chǎn)品中的六價鉻含量,。該新規(guī)取代了IEC 62311:2008中相應(yīng)的部分條款,。

二、引言

隨著IEC 62321-7-2:2017標準的近期通過,，我們獲得了一種使用紫外-可見光譜光度計通過比色法測定聚合物和電子設(shè)備中六價鉻的方法,。在分析前，采用微波消解的樣本制備方法,。該IEC方法包含若干消解后步驟,，并要求在操作前準備多種試劑。本應(yīng)用指南將確立正確的微波設(shè)備,、選項和程序,，以保證符合該方法的要求。同時,，通過指導(dǎo)分析師在操作開始前準備特定試劑,，本指南亦旨在簡化方法的操作流程。

三,、儀器部分

在IEC方法（62321-7-2:2017年e版）所規(guī)定的微波程序中,，條件并不嚴苛。只需保證樣品能夠達到并維持在150至160攝氏度的溫度,，持續(xù)90分鐘即可,。在此次操作中，我們采用的是配備了標準紅外溫度調(diào)控及攪拌功能的MARS 6型微波設(shè)備。樣品的制備工作是在CEM 55毫升MARSXpress反應(yīng)罐中完成的,，這種反應(yīng)罐由三部分組成,，具有簡便的排氣和重新密封功能。（參見圖1）或者,，也可以選擇使用搭配了55毫升MARSXpress反應(yīng)罐的MARS One微波設(shè)備,，或是搭配了EasyPrep或iPrep反應(yīng)罐的MARS 6來進行此項方法的操作。

圖1: MARSXpress 3部分容器

四,、程序部分

注意：

在進行消解程序之前,，需要將樣品研磨或切割成小片。

試劑準備

在樣品制備前,，您必須準備好這些試劑,。所有使用的試劑必須是實驗級或更高級別。

消解溶液

在1升容量瓶中將20克NaOH和30克NaCO3溶解在水中,，然后用干凈的去離子水稀釋至刻度線,。該溶液應(yīng)儲存在20至25°C，并每月新鮮配制,。使用前測試pH值,，如果pH值低于11.5則丟棄溶液。

磷酸鹽緩沖液

將87.09克K2HPO4和68.04克KH2PO4溶于700毫升干凈的去離子水中,。轉(zhuǎn)移到1升容量瓶中,，并用干凈的去離子水補足體積。

35%硝酸

用干凈的去離子水將50毫升試劑級HNO3稀釋至100毫升,。儲存于20°C,。

二苯卡巴肼

將250毫克1,5-二苯卡巴肼溶于50毫升丙酮中。儲存在棕色瓶中,。使用前檢查溶液是否變色,。儲存期可達兩周，如果溶液變色則丟棄并準備一批新鮮的,。

10%硫酸

將10毫升蒸餾的試劑級或光譜級的H2SO4用干凈的去離子水稀釋到100毫升的容量瓶中,。

其他所需試劑

• 甲苯（分析級）• 無水氯化鎂（分析級）

微波消解程序

1. 在55毫升MARSXpress反應(yīng)罐中稱量大約0.15克的樣品，并加入磁力攪拌棒,。

2. 加入10毫升消解溶液,。

3. 加入5毫升甲苯（分析級）。

4. 加入400毫克無水氯化鎂（分析級）,。

5. 加入0.5毫升磷酸鹽緩沖液,。

6. 將反應(yīng)罐均勻地放置在MARSXpress轉(zhuǎn)盤上，并放入微波爐腔內(nèi),。按照表1中定義的步驟創(chuàng)建經(jīng)典微波消解程序,。

表1：微波消解自定義程序設(shè)置

五,、結(jié)果

使用MARS 6搭配MARSXpress反應(yīng)罐，可以順利執(zhí)行封閉容器微波消解環(huán)節(jié)（62321-7-2:2017年e版）中六價鉻測定樣品制備的任務(wù),。如圖2所示,，精確控制功率可以輕松實現(xiàn)運行期間所需的必要消解條件。盡管該方法并未特別指出,，我們?nèi)越ㄗh采用攪拌選項,，以便在分離前將六價鉻完荃提取至容器內(nèi)的水相中。微波處理完成后,，需要進行后續(xù)的消解程序,，具體步驟將在接下來章節(jié)中詳細說明。

圖2. 溫度曲線

綠線代表MARS系統(tǒng)的精確控制,，而紅線顯示的是樣品在90分鐘內(nèi)保持在150-160°C的正確溫度范圍內(nèi),。

六、消解后處理準備

1. 冷卻并將溶液轉(zhuǎn)移到分液漏斗中,，以分離有機相,。丟棄有機相。

2. 使用0.45 µm濾膜過濾水相,。用水沖洗消解罐三次,，并過濾沖洗溶液,。如果過濾器堵塞,，使用孔徑較大的過濾器。

3. 用水沖洗燒瓶內(nèi)部和濾墊,，將濾液和沖洗溶液轉(zhuǎn)移到一個裝有磁力攪拌棒的150毫升燒杯中,。

4. 在攪拌的同時逐滴加入35%硝酸，監(jiān)測pH值調(diào)整至7.5 ± 0.5,。

5. 檢查樣品是否清澈,。

如果樣品清澈：

1. 顯色操作

a. 向每個燒杯中加入2.5毫升二苯卡巴肼溶液。

b. 緩慢添加10%硫酸至容器中,，調(diào)節(jié)pH值至2.0 ± 0.5,。

c. 將混合物定量轉(zhuǎn)移至50毫升容量瓶，用去離子水補足至50毫升,，并反復(fù)倒置數(shù)次,。

d. 靜置5-10分鐘，使顏色充分顯現(xiàn),。

2. 將適量溶液轉(zhuǎn)移到1厘米吸收池中,，使用比色計在540納米波長下測量吸光度。顏色顯現(xiàn)后,，需在30分鐘內(nèi)完成分析,。

3. 通過減去經(jīng)顏色發(fā)展過程處理的空白樣品的吸光度,，對樣品的吸光度讀數(shù)進行校正。

4. 根據(jù)校正后的吸光度,，參照IEC方法所附的校準曲線確定六價鉻的濃度,。

如果樣品混濁或有顏色：

使用0.45 µm濾膜過濾樣品。

• 如果樣品有顏色,，在顯色前使用C18色譜柱注射器過濾溶液,。

• 如果樣品在過濾后清澈，則繼續(xù)顯色操作,。

1. 顯色

a. 向每個燒杯中加入2.5毫升二苯卡巴肼溶液,。

b. 緩慢加入10%硫酸至容器中，調(diào)整pH值至2.0 ± 0.5,。

c. 將內(nèi)容物定量轉(zhuǎn)移到50毫升容量瓶中,，并用去離子水調(diào)整樣品體積至50毫升，并多次倒置,。

d. 從容量瓶中取出5毫升,，記錄并用比色儀測量。這是背景吸收測量,。

e. 通過向每個樣品消解液中加入2.5毫升二苯卡巴肼溶液進行背景校正,。

f. 混合并加入去離子水調(diào)整體積至50毫升，反復(fù)倒置數(shù)次,。

g. 靜置5-10分鐘以充分顯色,。

2. 將適量部分轉(zhuǎn)移到1厘米吸收池中，使用比色計在540納米波長下測量,。顏色顯現(xiàn)后,，需在30分鐘內(nèi)完成分析。

3. 通過減去上述背景吸收測量的讀數(shù)來校正吸光度讀數(shù),。

4. 根據(jù)校正后的吸光度,，參照IEC方法所附的校準曲線確定六價鉻的濃度。

七,、討論

IEC方法62321-7-2:2017是ICP分析的一個合適替代方法,；然而，應(yīng)特別注意在每一步中盡量減少誤差,。技術(shù)人員應(yīng)接受良好的分析技術(shù)培訓(xùn),，以最小化樣品間的變異性，并減少誤差的引入,，這可能導(dǎo)致錯誤或不準確的結(jié)果,。