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微波消解儀的結(jié)構(gòu)和原理介紹
閱讀：1209發(fā)布時(shí)間：2023-11-10
微波消解技術(shù)是利用微波的穿透性和激活反應(yīng)能力加熱密閉容器內(nèi)的試劑和樣品,，可使制樣容器內(nèi)壓力增加,反應(yīng)溫度提高,，從而大大提高了反應(yīng)速率,，縮短樣品制備的時(shí)間。并且可控制反應(yīng)條件,，使制樣精度更高.減少對(duì)環(huán)境的污染和改善實(shí)驗(yàn)人員的工作環(huán)境,。傳統(tǒng)方法采用多孔消化器或消煮爐制備方法，樣品的消化時(shí)間通常需要數(shù)小時(shí)以上,。即使選用較先進(jìn)的傳統(tǒng)消化器,，內(nèi)配尾氣吸收裝置,，也很難避免消化中尾氣泄漏而產(chǎn)生很嗆人的氣味。采用微波消解系統(tǒng)制樣,，消化時(shí)間只需數(shù)十分鐘,，消化中因消化罐密閉，不會(huì)產(chǎn)生尾氣泄漏,，且不需有毒催化劑及升溫劑,。密閉消化避免了因尾氣揮發(fā)而使樣品損失的情況。
當(dāng)微波通過(guò)試樣時(shí),，極性分子隨微波頻率快速變換取向,，2450MHz的微波，分子每秒鐘變換方向若干次,，分子來(lái)回轉(zhuǎn)動(dòng),，與周圍分子相互碰撞摩擦，分子的總能量增加,，使試樣溫度急劇上升,。同時(shí)，試液中的帶電粒子(離子,、水合離子等)在交變的電磁場(chǎng)中,，受電場(chǎng)力的作用而來(lái)回遷移運(yùn)動(dòng)，也會(huì)與臨近分子撞擊,，使得試樣溫度升高,。這種加熱方式與傳統(tǒng)的電爐加熱方式絕然不同。
(1)體加熱
電爐加熱時(shí),，是通過(guò)熱輻射,、對(duì)流與熱傳導(dǎo)傳送能量，熱是由外向內(nèi)通過(guò)器壁傳給試樣,，通過(guò)熱傳導(dǎo)的方式加熱試祥,。微波加熱是一種直接的體加熱的方式，微波可以穿入試液的內(nèi)部,，在試樣的不同深度,，微波所到之處同時(shí)產(chǎn)生熱效應(yīng)，這不僅使加熱更快速,，而且更均勻,。大大縮短了加熱的時(shí)間，比傳統(tǒng)的加熱方式既快速又效率高,。如：氧化物或硫化物在微波(2450MHz ,、800W)作用下, 在1min內(nèi)就能被加熱到攝氏幾百度。又如Mn02 1.5 克在650W微波加熱1min可升溫到920K,，可見升溫的速率非常之快,。傳統(tǒng)的加熱方式(熱輻射,、傳導(dǎo)與對(duì)流)中熱能的利用部分低，許多熱量都發(fā)散給周圍環(huán)境中,，而微波加熱直接作用到物質(zhì)內(nèi)部，因而提高了能量利用率,。
(2)過(guò)熱現(xiàn)象
微波加熱還會(huì)出現(xiàn)過(guò)熱現(xiàn)象(即比沸點(diǎn)溫度還高),。電爐加熱時(shí)，熱是由外向內(nèi)通過(guò)器壁傳導(dǎo)給試樣,，在器壁表面上很容易形成氣泡,，因此就不容易出現(xiàn)過(guò)熱現(xiàn)象，溫度保持在沸點(diǎn)上,，因?yàn)闅饣沾罅康臒?。而在微波?chǎng)中，其“供熱”方式不同,，能量在體系內(nèi)部直接轉(zhuǎn)化,。由于體系內(nèi)部缺少形成氣“泡”的“核心”，因而,， 對(duì)一些低沸點(diǎn)的試劑,，在密閉容器中，就很容易出現(xiàn)過(guò)熱,，可見,，密閉溶樣罐中的試劑能提供更高的溫度，有利于試樣的消化,。
(3)攪拌
由于試劑與試樣的極性分子都在2450MHz電磁場(chǎng)中快速的隨變化的電磁場(chǎng)變換取向,，分子間互相碰撞摩擦，相當(dāng)于試劑與試樣的表面都在不斷更新,，試樣表面不斷接觸新的試劑,，促使試劑與試樣的化學(xué)反應(yīng)加速進(jìn)行。交變的電磁場(chǎng)相當(dāng)于高速攪拌器,，每秒鐘攪拌2.45×109 次,，提高了化學(xué)反應(yīng)的速率，使得消化速度加快,。由此綜合,，微波加熱快、均勻,、過(guò)熱,、不斷產(chǎn)生新的接觸表面。有時(shí)還能降低反應(yīng)活化能,，改變反應(yīng)動(dòng)力學(xué)狀況,，使得微波消解能力增強(qiáng),，能消解許多傳統(tǒng)方法難以消解的樣品。
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