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【Application Note】生產(chǎn)鋰電池所用材料的樣品制備與分析
閱讀：1537發(fā)布時(shí)間：2023-9-18
摘要
每一天,，每一刻，鋰離子電池都與我們伴行,。從我們的手機(jī),，到我們的筆記本電腦，甚至現(xiàn)在我們的手表和車輛,，這些能源已經(jīng)成為我們生活中不可或缶夬的一部分,。生產(chǎn)鋰電池所需的鋰和其他金屬的需求繼續(xù)加速，確定陽(yáng)極和陰極材料以及鋰源的純度是至關(guān)重要的,。CEM 已經(jīng)開發(fā)出樣品消解方案,，可以提供完整的消化，以及更有效地從這些樣品中提取元素,。與電熱板加熱相比,，可以達(dá)到更高溫度的微波消解方法提供了更具挑戰(zhàn)性的條件。這樣可以得到更準(zhǔn)確的痕量金屬分析結(jié)果,，這對(duì)該行業(yè)至關(guān)重要,。我們采集、消化和分析了鋰礦石,、鹽,、陰極材料、陽(yáng)極材料和一種可回收的陰極材料,。樣品一式三份消化,，SRM（尖峰響應(yīng)模型） 和峰值用于驗(yàn)證消化和分析。
簡(jiǎn)介
鋰被稱為電動(dòng)汽車的白金,，鋰電池工業(yè)早是在 20 世紀(jì) 60 年代由美國(guó)宇航局發(fā)展起來(lái)的,，1985年，日本化學(xué)家吉野彰（Akira Yoshino）將石油焦應(yīng)用到設(shè)計(jì)中,，從而形成了更穩(wěn)定,、更安全的鋰離子電池技術(shù)。上世紀(jì)90年代以前,，美國(guó)一直是鋰的主要供應(yīng)國(guó),。但是今天,，美國(guó)遠(yuǎn)遠(yuǎn)落后，根據(jù)美國(guó)地質(zhì)調(diào)查局,，全球只有1% 的鋰是在美國(guó)開采和加工的,，美國(guó)擁有近800萬(wàn)公噸的鋰儲(chǔ)量，位居世界前五名,，但美國(guó)只有一個(gè)主要的鋰礦在運(yùn)營(yíng),，那就是位于內(nèi)華達(dá)州的阿爾伯馬爾銀峰鋰礦。然而,，還有更多的項(xiàng)目正在進(jìn)行中,。古代干涸的湖床是鋰鹽的佳來(lái)源，大盆地和西南部的許多地方都覆蓋著這些湖床,，它們蘊(yùn)藏著巨大的鋰資源,，在可預(yù)見的未來(lái)，在加利福尼亞,、內(nèi)華達(dá),、猶他和亞利桑那進(jìn)行勘探的可能性很大。
電池技術(shù)繼續(xù)生產(chǎn)效率更高,、成本更低的電池,，為了繼續(xù)改進(jìn)工業(yè)生產(chǎn)，必須更好地控制原材料和成品的環(huán)境成分,，產(chǎn)生的鋰大部分來(lái)自鹵水,，是包括鋰和鈉在內(nèi)的鹽類的組合。
鈉雜質(zhì)必須被去除,，在加工之前,，成品中的鈉會(huì)導(dǎo)致電池過(guò)熱，這是一個(gè)安全問(wèn)題,。其他金屬雜質(zhì)會(huì)導(dǎo)致電池壽命縮短或電池故障等問(wèn)題,。
材料與方法
電池材料
鋰離子電池（如圖1所示）有四個(gè)主要組成部分：陽(yáng)極和陰極，以及電解質(zhì)溶液和分離器,。陽(yáng)極通常以石墨為基礎(chǔ),，并將鋰離子儲(chǔ)存在電池中。陰極被稱為電池的酸性能量,，由摻雜金屬或多種金屬的鋰氧化物組成，以優(yōu)化電池的容量,、輸出和壽命,。常見的陰極材料有磷酸鐵鋰（L
FP）、鎳錳鈷三元鋰（NMC）,、鈷酸鋰（LCO）和錳酸鋰（LMO）,。電解質(zhì)溶液提供允許離子遷移的介質(zhì),，其由鹽、溶劑和其他添加劑組成,。后,，分離器是陽(yáng)極和陰極之間的一種特殊的聚合物屏障。每一種都需要對(duì)雜質(zhì)進(jìn)行微量金屬分析,。
圖1. 電池中的鋰
簡(jiǎn)介
使用具有 iWave 溫度技術(shù)的 CEM MARS 6 TM 微波消解系統(tǒng)(圖2),，制備了用于鋰電池生產(chǎn)的各種樣品，iWave 非接觸式溫度測(cè)量系統(tǒng),，提供了一種準(zhǔn)確,、簡(jiǎn)單的方法來(lái)控制每個(gè)容器的溫度，以確保合適的
消解條件得到滿足,，選擇 Easyprep 反應(yīng)容器是因?yàn)?/span>它可以達(dá)到所有消化的溫度要求,，樣品在 Agilent 5110 ICP-OES (Agilent Instruments，Santa Clara,，CA)上進(jìn)行分析,。
圖2. MARS 6 with EasyPrep Vessels
樣品準(zhǔn)備
樣品范圍從鋰礦石和鹽類到陽(yáng)極和陰極材料，回收的樣本也包括在內(nèi),。通過(guò)對(duì)鋰礦石鋰云母（SRM183)）和花瓣巖（SRM182）的研究,，驗(yàn)證了從鋰礦石中有效提取和分析鋰的能力。第三個(gè) SRM 蒙大拿土壤 II（SRM 2711a）也被用來(lái)驗(yàn)證其他認(rèn)證元素的消化和分析過(guò)程,，樣本量從 0.25 克到 0.5 克不等,。所有樣品一式三份。
酸和溫度的組合被用來(lái)優(yōu)化這些樣品的消化條件,，它們列于表 1 ,。需要 HF 的樣品需要用硼酸進(jìn)行第二個(gè)消化步驟，用來(lái)消化不溶于酸的氟化物,，如 CaF,。容器冷卻至攝氏70度以下打開后，加入 2.5克硼固體 + 20 毫升 DI H2O,。密封容器,，用以下程序?qū)⑷芤杭訜岬?70 °C:
表1.含酸混合物的樣品和溫度條件
LFP，陽(yáng)極和再生材料在分析之前被過(guò)濾,，所有其他樣本都沒有微粒,，提供了澄清的消化液，在分析之前,，所有樣品的體積都定容到 50 毫升,。
分析
在安捷倫 5110 ICP-OES 上進(jìn)行分析，條件列于表2,。所有樣品都根據(jù)其成分和相關(guān)的污染物進(jìn)行了各種痕量金屬和百分比的分析,。
表2. 安捷倫5110 ICP-OES的儀器條件
結(jié)果與討論
除了 LFP,、陽(yáng)極和再生材料，對(duì)所有的樣品都提供了完荃的消解,，在分析之前,，LFP，陽(yáng)極和再生材料需要過(guò)濾,，所有樣品的體積都定容到50毫升,，需要注意的是，對(duì)鋰礦石和鹽提供了澄清的溶液,，陰極材料根據(jù)金屬和不同的比例提供了澄清和有色的溶液,，這些顏色和強(qiáng)度可以告訴我們一些關(guān)于 NMC 中鎳鈷比例的信息，有幾種 NMC 的配方,，參見圖 2 中各種消化溶液的顏色示例,。所有認(rèn)證參考物質(zhì)的回收率數(shù)據(jù)見表3。無(wú)論是花瓣巖(SRM182)還是鋰云母(SRM183) ,，鋰的回收率都在 96% 以上,。
圖2. Li Salts 鋰鹽、NMC Cathode（鎳錳鈷三元鋰陰極）,、LCO Cathode（鈷酸鋰陰極）,、LFP Cathode（磷酸鐵鋰）
表3. SRM材料蒙大拿土壤II*、花瓣巖和鱗欖石的回收率
*蒙大拿州土壤II（SRM 2711a）沒有通過(guò)Li認(rèn)證
我們選擇蒙大拿土壤 II (SRM 2711a)作為標(biāo)準(zhǔn),，因為它類似于礦石,，并被認(rèn)證含有多種元素。
為了驗(yàn)證我們的分析,，我們?cè)谔妓?span style="color: rgb(51, 51, 51); font-family: Arial, sans-serif; font-size: 13px; background-color: rgb(255, 255, 255);">钅里中加入了 1 ppm 的低加標(biāo)和 20 ppm 的高加標(biāo),，回收數(shù)據(jù)如表 4 所示，除了那些天然存在于鋰鹽中的元素外,，所有元素都在它們的峰值范圍內(nèi),。注意鉀和鈉的升高值，這是已知的鋰鹽雜質(zhì),。
表4. 添加碳酸钅里的回收率-低1 ppm和高20 ppm
表 5 列出了在我們的陽(yáng)極和陰極材料中發(fā)現(xiàn)的元素雜質(zhì),，了解哪些元素存在并找到減少或消除它們的方法，這對(duì)于提高未來(lái)電池的性能是必要的,。表 6 列出了在我們的兩種陰極材料中發(fā)現(xiàn)的
主要元素,，這可以用來(lái)證明添加到陰極材料中的各種金屬的數(shù)量和比例。
表5. 元素雜質(zhì)的PPM回收率
表6. NMC和LFP中主要元素的回收率
結(jié)論
至關(guān)重要的是,，制造商能夠識(shí)別鋰電池材料中存在的雜質(zhì),，以確保終的電池性能不會(huì)受到影響。該行業(yè)要求使用性能更好,、壽命更長(zhǎng)的電池,，這反過(guò)來(lái)又要求使用更高純度的原材料。適當(dāng)?shù)臉悠分苽?/span>為分析提供均勻的消化液,，在這一過(guò)程中起著至關(guān)重要的作用,。帶有 iWave 溫度控制的 MARS 6可以消化各種用于鋰電池生產(chǎn)的樣品。對(duì)于大部分的電池材料和鋰基鹽,，消解的方式生成了澄清和無(wú)粒子的溶液,，同時(shí)提供了一個(gè)持續(xù)的有效的LFP 陰極解析石墨的浸出，也包括陽(yáng)極樣品,?；厥盏?SRM 和實(shí)際樣品表明，微波消解是制備這些類型樣品的亻圭選擇,。未來(lái)的工作將包括準(zhǔn)備沒有 HF 的樣品,，以提供結(jié)果的比較，因?yàn)樵S多實(shí)驗(yàn)室避免這種酸,。
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