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【Application Note】從草莓的CRM中提取殺蟲劑
閱讀：1201發(fā)布時間：2023-1-4
摘要
QuEChERS方法已經(jīng)成為工業(yè)標(biāo)準(zhǔn),、凈化和提取各種食品樣品農(nóng)藥的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn),。不幸的是,，這個過程是手動的,、多步驟的，可能很耗時,，而且充滿了錯誤,。
此外，有許多不同的QuEChERS試劑盒適用于各種食物類型,，以至于讓人不知所措,。各種食物類型的QuEChERS試劑盒，要確定哪種試劑盒蕞適he一些特定的樣品,，也可能會讓人無從下手,。
在本應(yīng)用說明中，我們討論了EDGE®自動萃取系統(tǒng)與Q-Matrix®Hydra的使用,。EDGE的回收率與傳統(tǒng)的QuEChERS方法相同,，不同之處在于EDGE在一個自動平臺上，包括樣品沖洗,、過濾和系統(tǒng)清洗,。
簡介
作為消費者，我們想知道食品中哪些東西可能是有害的,，包括殺蟲劑,、填充物和任何可能從包裝中浸出的東西。作為一個制造商,，我們需要確保我們的產(chǎn)品是安全的,，并且在污染物的允許范圍內(nèi),。農(nóng)藥分析尤其值得關(guān)注,，因為接觸農(nóng)藥的長期影響是有據(jù)可查的。雖然使用QuEChERS方法進(jìn)行農(nóng)藥測試已經(jīng)非常常規(guī),，但仍有改進(jìn)的空間,。以自動化的方式在更短的時間內(nèi)實現(xiàn)更完整的提取,，多年來一直是食品制造商的要求。隨著檢測限的不斷降低,，批量發(fā)布的周轉(zhuǎn)時間變得更加緊迫,，一種更快更有效的提取方法是必要的。
在這個實驗中,，QuEChERS和EDGE自動溶劑萃取技術(shù)將被比較,。QuEChERS 在一個多步驟的手工清理和提取過程中使用鹽和吸附劑。使用QuEChERS,，提取一個樣品的總時間為20至60分鐘,。EDGE自動溶劑萃取系統(tǒng)在一次7分鐘內(nèi)完成了樣品的萃取和清理。
EDGE自動溶劑萃取系統(tǒng)在一個7-9分鐘的周期內(nèi)完成樣品萃取和清理,，包括樣品漂洗,、過濾和系統(tǒng)清洗。Q-Matrix Hydra的使用進(jìn)一步簡化了提取過程,，它能就地去除濕樣品中的水分,，因此不需要對樣品進(jìn)行額外處理。
材料和方法
試劑
一個草莓CRM（T19253QCSale）購自FAPAS,。Q-Matrix Hydra是CEM公司的產(chǎn)品,。乙酸鈉、硫酸鎂和伯仲胺是從Silicycle公司批量購買的,。樣品通過EDGE或QuEChERS方法進(jìn)行提取,。使用含1%乙酸的乙腈作為提取、沖洗和洗滌溶劑,。
QuEChERS方法
將一部分10克的草莓CRM稱量到一個50毫升的離心管中,。向該管中加入體積為10 mL的含1%乙酸的乙腈，并在VWR模擬渦旋混合器上渦旋1分鐘,。將1.5克醋酸鈉和6克硫酸鎂加入管中,，蓋上蓋子，搖晃1分鐘,，然后在Thermo CL2離心機上以6000rpm離心5分鐘,。
將1mL的乙腈加入到一個20mL的離心管中，其中含有150mg的硫酸鎂和50mg的伯胺,。搖動試管1分鐘,，并以6000rpm離心5分鐘。上清液轉(zhuǎn)移到一個小瓶中進(jìn)行分析,。所有的樣品和空白都是一式三份,。
樣品制備
將2.5克的Q-Matrix Hydra和5或10克的草莓CRM稱量到裝有S1 Q-Disc®組合（C9+G1+C9夾層）的Q Cup®中。使用Q-Screen®工具將一個Q-Screen®放置在每個樣品的頂部,。將Q-Cups和50mL聚丙烯錐形管放在一個架子上,，然后將架子滑到EDGE的位置,。對EDGE進(jìn)行編程，對5克樣品采用標(biāo)準(zhǔn)的農(nóng)藥殘留法,，對10克樣品采用改良的農(nóng)藥殘留法,，其中包括攪拌和多次漂洗以提高分析物的回收率。提取物被轉(zhuǎn)移到Q-Dry™溶劑蒸發(fā)器中,，蒸發(fā)到<5毫升,。然后用含1%乙酸的乙腈將提取液稀釋到5毫升。所有的樣品和空白都是一式三份,。提取物被轉(zhuǎn)移到小瓶中進(jìn)行分析,。
用EDGE方法檢測5克樣品中的殺蟲劑
Q-Disc: S1 Q-Disc stack (C9+G1+C9 夾層)
樣品量: 5 g
循環(huán)1
提取溶劑：乙腈加1.0%醋酸（v/v）
頂部添加：25毫升
底部加入：0 mL
沖洗：5 mL
溫度：40 oC
保持時間: 03:00 (mm:ss)
洗滌1
洗滌溶劑：乙腈加1.0%乙酸（v/v）
洗凈量：10mL
溫度：40 oC
保持時間：00:03 (mm:ss)
用EDGE方法檢測10克樣品中的殺蟲劑
Q-Disc: S1 Q-Disc stack (C9+G1+C9 夾層)
樣品量: 10 g
循環(huán)1
提取溶劑：乙腈加1.0%醋酸（v/v）
攪拌：02:00 (mm:ss)
頂部添加：15mL
底部添加：0毫升
沖洗：5 mL
溫度：40 oC
保持時間: 04:00 (mm:ss)
循環(huán)2（僅漂洗）
提取溶劑：乙腈加1.0%醋酸（v/v）
頂部添加：0毫升
底部添加：0 mL
沖洗：10 mL
溫度： - - -
保持時間：- -:- -
洗滌1
洗滌溶劑：乙腈加1.0%乙酸（v/v）
洗凈量：10mL
溫度：40 oC
保持時間：00:03 (mm:ss)
分析
每種提取物的體積為2μL，被注入帶有Xevo TQD三重四級質(zhì)譜儀的Waters Acquity UPLC中,。使用Restek ARC-18, 2.7 µm, 100x2.1 mm色譜柱進(jìn)行分離,，流速為0.4 mL/min。洗脫程序為7分鐘,，從95%的A（水加10mM乙酸銨和0.2%甲酸）和5%的B（甲醇加10mM乙酸銨和0.2%甲酸）到100%的B,。每種農(nóng)藥的定量都使用了MRM轉(zhuǎn)換。每個樣品都進(jìn)行了一式三份的分析,。
結(jié)果和討論
EDGE在7-9分鐘內(nèi)有效的提取了草莓CRM中的殺蟲劑,，包括過濾、冷卻和系統(tǒng)清洗,。表1（第3頁）顯示了EDGE和QuEChERS對草莓CRM中多種農(nóng)藥的回收數(shù)據(jù),。在EDGE和QuEChERS的提取過程中，獲得了可比的回收率,。值得注意的是,，QuEChERS方法是為草莓這樣的基質(zhì)開發(fā)的，所以應(yīng)該有良好的回收率,。EDGE能夠與QuEChERS方法在標(biāo)準(zhǔn)基質(zhì)（如草莓）上的效率相匹配,，證明它可以成為一種合適的替代方法。QuEChERS方法是一個繁瑣的手工操作過程,，而EDGE提供了一個簡單的自動提取優(yōu)勢,，它們回收率相當(dāng)。
總結(jié)
在EDGE自動提取系統(tǒng)上使用的提取過程允許在一個步驟中有效的提取草莓的CRM,。通過一種自動化方法,，農(nóng)藥被有效的提取出來，其回收率與傳統(tǒng)的QuEChERS工藝相當(dāng),。在EDGE上增加攪拌功能,，與不使用攪拌時相比，EDGE增加了攪拌功能，可以提取更多的樣品,，使用更少的溶劑,。樣品數(shù)量的增加使人們對樣品的均勻性有了更大的信心,。此外,，與QuEChERS方法相比，至少實現(xiàn)了節(jié)省60%的時間,，促使樣品產(chǎn)量的增加和實驗室整體生產(chǎn)率的提高,。
在這項研究中，草莓CRM的濕食品樣品是重點,。然而,，同樣的方法也適用于所有的食品樣品，濕的和干的,，以及廣泛的農(nóng)藥,。一些農(nóng)藥是眾所周zhi易受溫度影響的。對于溫度敏感的樣品,，可以在EDGE上進(jìn)行室溫提取,。EDGE具有高效的農(nóng)藥提取方法，是那些希望擁有簡單的自動化,、對所有食品樣品可實現(xiàn)重復(fù)結(jié)果的測試實驗室的理想選擇,。
表1.通過EDGE和QuEChERS提取的草莓CRM回收數(shù)據(jù)
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