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液相制備色譜儀的裝柱方法選擇
閱讀：1965發(fā)布時(shí)間：2021-10-20
液相制備色譜儀是全新的自動(dòng)化制備液相色譜系統(tǒng),，采用與多數(shù)儀器不同的設(shè)計(jì)理念，更為注重儀器的耐用性，能適應(yīng)長(zhǎng)時(shí)間高負(fù)荷的檢測(cè)工作，適用于高,、中壓力范圍，快速,、準(zhǔn)確、高效,。
分析色譜的目的是分析出混合物中一個(gè)（或者幾個(gè)）純物質(zhì)的含量,。制備色譜的目的，是從混合物中得到純物質(zhì),。為加快分離的時(shí)間與提高分離的效率,，制備色譜的的進(jìn)樣品量很大，導(dǎo)致制備色譜柱子的分離負(fù)荷的相應(yīng)加大,，也就必須加大色譜柱填料,，增大制備色譜的直徑和長(zhǎng)度，使用的相對(duì)多的流動(dòng)相,。
然而當(dāng)色譜柱上樣品負(fù)載加大的時(shí)候,，往往導(dǎo)致柱效急劇下降而得不到純的產(chǎn)品。制備色譜要解決容量與柱子效果之間的矛盾,，對(duì)重現(xiàn)性也要考慮,。從經(jīng)濟(jì)上來(lái)說(shuō)。制備色譜要爭(zhēng)取少用填料,，少用溶劑,，要盡可能多的得到產(chǎn)品。
液相制備色譜儀裝柱方法的選擇：
根據(jù)固定相顆粒度和柱子的尺寸,，采用不同的裝柱方法,，往往裝填越好分離效果越好。裝柱效果跟填料的顆粒度關(guān)系很大,，顆粒度的減少會(huì)導(dǎo)致裝柱的難度,。一般來(lái)說(shuō)，顆粒直徑小于20-30um的固定相采用濕法裝填,。所謂“敲擊-裝填”技術(shù)適用于顆粒直徑大于25um的固定相,。濕法的目的是迫使相對(duì)稀松的固定相懸漿以高速裝入色譜柱子,，從而減少空隙的形成。然而,，當(dāng)柱直徑大于20mm,，所加壓力為30-40bar時(shí)，高壓懸漿裝填技術(shù)就變得十分復(fù)雜,。為將小顆粒固定相裝入更大得制備型色譜柱,，可采用柱長(zhǎng)壓縮技術(shù)。這種方法先將固定相懸漿（或偶爾是干填充物）裝入柱中加壓,，利用物理方法將其壓緊,。壓緊的方法有徑向壓縮和軸向壓縮。濕法裝柱需要一定的設(shè)備,，在柱子填完后,，應(yīng)用有柱效的測(cè)量，對(duì)柱效低的柱子應(yīng)該重填,。
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