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制備液相知多少
閱讀:3457發(fā)布時間:2021-4-15
各種規(guī)格的玻璃柱子在實驗室里頭很容易得到,而且價格低廉,,但玻璃柱子致命的弱點是它能承受的壓力很小,,且非常容易破碎。當由于壓力太小而導致流動相流速很慢的時候,,高位液面或加高壓空氣(或者氮氣)的采用是一個簡單的解決辦法,。在底下加真空,也能在一定程度上解決這個問題,。
不銹鋼柱子具有良好的耐腐蝕,、抗壓力性能,但其價格相對很貴。如果,,只有很小的分離任務且經(jīng)費也允許,,選擇市面上直徑為1cm的小型制備柱。有機玻璃柱子也能抗壓力耐腐蝕,,相對不銹鋼柱子而言,,它是半透明的,可以看到液體的運行狀態(tài),,對有色的物質其特點就更為突出,。
硅膠、鍵合固定相(如C18),、離子交換樹脂 ,、聚酰胺、 氧化鋁,、 凝膠等都可以作為色譜柱的填料,。有不少文獻報道,對填料可以進行一下處理提高了分離效果,,如,,對硅膠進行的硝酸銀(或緩沖液)處理。
除了和分析色譜同樣的考慮外,在選用流動相時,,要考慮色譜分離后面加有旋轉蒸發(fā)等二次分離操作,。一般來說,不宜采用高毒性溶劑,,對多元溶劑要盡可能的少用,。
如果產(chǎn)品中含有大量溶劑,溶劑的純度也要考慮在其中,。
可以采用以下方法之一進樣,。-用注射器進樣-用旋轉閥進樣-通過六通閥進樣-通過主泵進樣-通過輔泵進樣-固體上樣
生產(chǎn)制備色譜泵的廠商很多。根據(jù)有無脈沖,、能承受的大壓力,、控制的精度、售后服務等來選擇泵,。
一般的分析池的大允許流速僅為5 mL/min 或者10mL/min,。而專門的制備池的大允許流速可為150mL/min。有時,,采用旁路分離管,,將少量流體導入分析池進行檢測,,是一個不錯的辦法,,但其濃度的誤差會相對較大。
用分析柱子在同等色譜條件下(同樣的固定相和流動相)測定保留時間后,,按照單一組分的線流速(不是體積流速)一定,,通過計算可以知道組分的大致保留時間區(qū)域。分析譜圖的峰形狀,,對確定保留時間也有很大的參考價值,。
手工餾分收集費時費力,自動餾分收集器有很大的方便,。許多實驗室和工廠都采用了餾分收集器,。
在制備色譜中,因為沒有必要達到分析色譜那樣的分離度,,可以在一定范圍內大大加大進樣的濃度和體積,。在做分離的時候,,也有一些分析色譜的時候,不能用到的技巧,。因為篇幅關系,,不在這里敘述。
通過接頭或者閥門,,實現(xiàn)柱子的簡單延長,,或者比較方便地實現(xiàn)對其中一個(或幾個)組分的精制。
模擬移動床可以連續(xù)進樣,,并可以利用邊緣切割效用,,而且采用了柱切換技術,能更好的利用溶劑和填料,,已經(jīng)應用于工業(yè)化生產(chǎn),。其理論和技術也日益完善。
迎頭色譜,、超臨界流體色譜,、逆流色譜環(huán)形色譜、氣相制備色譜等在科研和工業(yè)生產(chǎn)中也得到了應用,。
相關產(chǎn)品
快速中低壓制備色譜儀系列
流量300ml和壓力300psi
允許運行750 g或高達1-2kg的色譜柱
以較高的壓力極限純化低溶解度的樣品
12"或15"智能觸摸屏
更寬動態(tài)范圍的檢測器
改進的基線校正支持使用吸收性溶劑
通過簡化的用戶界面更快地處理
節(jié)省空間:頂部托盤可容納四個4L的瓶子
改進的梯度曲線可減少多達50%的溶劑
EZ Prep 中壓/高壓制備色譜一體機
中壓制備液相FLASH和HPLC高壓制備液相二合一
緊湊空間設計, 自動從正相到反相溶劑的智能切換
FLASH中壓預純化4mg-100g
HPLC高壓精純化mg-g級,純度達99%
HPLC色譜柱大直徑50mm,,填料粒徑在5um以下
二元梯度流速達200 mL/min,,大耐壓: 3500 psi
UV, UV/VIS, ELSD和MS等多種檢測器可選
ACCQ Prep HP150 高壓制備型HPLC色譜系統(tǒng)
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流速1-150 mL/min開發(fā)分析方法和制備方法
操作壓力可達6000 psi
UV或UV/VIS基礎上選擇ELSD和MS檢測器
一鍵生成聚焦優(yōu)化梯度
純化時間小化,良好樣本回收率
TORRENT 大型純化制備色譜儀
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性能:1000ml/min 的流速,,可快速的分離高達600g的樣品,。
安全:安全性超過了法規(guī)的要求,,標準配備了流動相系統(tǒng)的壓力傳感器和儀器周邊環(huán)境溶劑蒸汽傳感器,確保儀器在正常情況下運行,,一旦出現(xiàn)異常及時給出報警并停機,。
多功能性:用戶可使用或修改默認的參數(shù),開發(fā)自定義的分離程序,,同時所有實驗參數(shù)均可在運行過程中加以更改,,可實時控制實驗過程(包括點擊并拖動修改梯度)。
操作簡便:使用Peaklrak軟件,,可以非常直觀地在屏幕中了解參數(shù),。
應用范圍:可用于工藝放大、化學研發(fā),、生產(chǎn)制造等生產(chǎn)實驗,。
廣泛應用于制藥、藥物化學,、天然物質,、農(nóng)用化學、化妝品,、香精香料等行業(yè)
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