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制備液相知多少
閱讀：3942發(fā)布時間：2021-4-15
各種規(guī)格的玻璃柱子在實驗室里頭很容易得到，而且價格低廉,，但玻璃柱子致命的弱點是它能承受的壓力很小，且非常容易破碎,。當(dāng)由于壓力太小而導(dǎo)致流動相流速很慢的時候,，高位液面或加高壓空氣（或者氮氣）的采用是一個簡單的解決辦法。在底下加真空,，也能在一定程度上解決這個問題。
不銹鋼柱子具有良好的耐腐蝕,、抗壓力性能,，但其價格相對很貴,。如果,，只有很小的分離任務(wù)且經(jīng)費也允許，選擇市面上直徑為1cm的小型制備柱,。有機玻璃柱子也能抗壓力耐腐蝕，相對不銹鋼柱子而言,，它是半透明的,，可以看到液體的運行狀態(tài),，對有色的物質(zhì)其特點就更為突出。
硅膠、鍵合固定相（如C18）,、離子交換樹脂 、聚酰胺,、 氧化鋁,、 凝膠等都可以作為色譜柱的填料。有不少文獻報道,，對填料可以進行一下處理提高了分離效果,，如，對硅膠進行的硝酸銀（或緩沖液）處理,。
除了和分析色譜同樣的考慮外,，在選用流動相時,，要考慮色譜分離后面加有旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)等二次分離操作。一般來說,，不宜采用高毒性溶劑，對多元溶劑要盡可能的少用,。
如果產(chǎn)品中含有大量溶劑，溶劑的純度也要考慮在其中,。
可以采用以下方法之一進樣,。－用注射器進樣－用旋轉(zhuǎn)閥進樣－通過六通閥進樣－通過主泵進樣－通過輔泵進樣－固體上樣
生產(chǎn)制備色譜泵的廠商很多,。根據(jù)有無脈沖,、能承受的大壓力,、控制的精度、售后服務(wù)等來選擇泵,。
一般的分析池的大允許流速僅為5 mL/min 或者10mL/min,。而專門的制備池的大允許流速可為150mL/min,。有時,，采用旁路分離管,，將少量流體導(dǎo)入分析池進行檢測,，是一個不錯的辦法，但其濃度的誤差會相對較大,。
用分析柱子在同等色譜條件下（同樣的固定相和流動相）測定保留時間后，按照單一組分的線流速（不是體積流速）一定,，通過計算可以知道組分的大致保留時間區(qū)域,。分析譜圖的峰形狀，對確定保留時間也有很大的參考價值,。
手工餾分收集費時費力，自動餾分收集器有很大的方便,。許多實驗室和工廠都采用了餾分收集器,。
在制備色譜中,，因為沒有必要達到分析色譜那樣的分離度,，可以在一定范圍內(nèi)大大加大進樣的濃度和體積,。在做分離的時候，也有一些分析色譜的時候,，不能用到的技巧,。因為篇幅關(guān)系，不在這里敘述,。
通過接頭或者閥門,，實現(xiàn)柱子的簡單延長,，或者比較方便地實現(xiàn)對其中一個（或幾個）組分的精制。
模擬移動床可以連續(xù)進樣,，并可以利用邊緣切割效用,，而且采用了柱切換技術(shù)，能更好的利用溶劑和填料,，已經(jīng)應(yīng)用于工業(yè)化生產(chǎn),。其理論和技術(shù)也日益完善,。
迎頭色譜,、超臨界流體色譜、逆流色譜環(huán)形色譜,、氣相制備色譜等在科研和工業(yè)生產(chǎn)中也得到了應(yīng)用,。
相關(guān)產(chǎn)品
快速中低壓制備色譜儀系列
流量300ml和壓力300psi
允許運行750 g或高達1-2kg的色譜柱
以較高的壓力極限純化低溶解度的樣品
12"或15"智能觸摸屏
更寬動態(tài)范圍的檢測器
改進的基線校正支持使用吸收性溶劑
通過簡化的用戶界面更快地處理
節(jié)省空間：頂部托盤可容納四個4L的瓶子
改進的梯度曲線可減少多達50%的溶劑
EZ Prep 中壓/高壓制備色譜一體機
中壓制備液相FLASH和HPLC高壓制備液相二合一
緊湊空間設(shè)計, 自動從正相到反相溶劑的智能切換
FLASH中壓預(yù)純化4mg-100g
HPLC高壓精純化mg-g級,，純度達99%
HPLC色譜柱大直徑50mm，填料粒徑在5um以下
二元梯度流速達200 mL/min,，大耐壓: 3500 psi
UV, UV/VIS, ELSD和MS等多種檢測器可選
ACCQ Prep HP150 高壓制備型HPLC色譜系統(tǒng)
流速1-150 mL/min開發(fā)分析方法和制備方法
操作壓力可達6000 psi
UV或UV/VIS基礎(chǔ)上選擇ELSD和MS檢測器
一鍵生成聚焦優(yōu)化梯度
純化時間小化,，良好樣本回收率
TORRENT 大型純化制備色譜儀
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性能：1000ml/min 的流速,，可快速的分離高達600g的樣品。
安全：安全性超過了法規(guī)的要求,，標準配備了流動相系統(tǒng)的壓力傳感器和儀器周邊環(huán)境溶劑蒸汽傳感器,，確保儀器在正常情況下運行，一旦出現(xiàn)異常及時給出報警并停機,。
多功能性：用戶可使用或修改默認的參數(shù),，開發(fā)自定義的分離程序,，同時所有實驗參數(shù)均可在運行過程中加以更改，可實時控制實驗過程（包括點擊并拖動修改梯度）,。
操作簡便：使用Peaklrak軟件,，可以非常直觀地在屏幕中了解參數(shù)。
應(yīng)用范圍：可用于工藝放大,、化學(xué)研發(fā),、生產(chǎn)制造等生產(chǎn)實驗。
廣泛應(yīng)用于制藥,、藥物化學(xué),、天然物質(zhì)、農(nóng)用化學(xué),、化妝品,、香精香料等行業(yè)
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