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陶瓷纖維馬弗爐在樣品前該如何處理？
閱讀：2709發(fā)布時間：2019-6-28
樣品前處理方法
在大多數(shù)情況下,，待測樣品都需要進行消解,，破壞基體或轉(zhuǎn)為溶液，使被測元素轉(zhuǎn)化為適合測定的形式,。對于一種分析樣品,，消解方法可有多種選擇；同一消解方法也可以適用于多種分析樣品,，各種不同樣品的消解方法可以互相借鑒,。
常見的消解樣品的方法有堿熔法、燃燒法,、干灰化法,、濕消解法和微波消解法等。其中,，堿熔法,、干灰化法的共同點是，都采用了陶瓷纖維馬弗爐作為樣品前處理的主要設(shè)備,。下面就這兩種方法做一個簡要介紹,，幫助大家更好的了解陶瓷纖維馬弗爐的使用。
【陶瓷纖維馬弗爐在樣品前處理中的應(yīng)用】
1、堿熔法
堿熔法是用堿熔劑與樣品混合,，在高溫下熔融分解樣品,，然后用合適的酸(通常是鹽酸或硝酸)，有時還加入某種絡(luò)合劑溶解熔塊,，所得到的溶液作為試液,。通常使用混合熔融劑，碳酸鈉+過氧化鈉,、碳酸鈉+硼酸鈉等,，其中一種堿起助熔劑的作用。常用的堿熔劑有過氧化鈉,、氫氧化鈉,、氫氧化鉀、碳酸鈉,、碳酸鉀,、碳酸鋰、偏硼酸鋰等,。不同的熔融劑需使用不同材質(zhì)的坩堝,。
堿熔法的主要優(yōu)點是熔樣速度快，熔樣*,，特別適用于元素全分析,；各種氧化物、磷酸鹽,、硅酸鹽,、氟化物以及耐火材料、玻璃和陶瓷類樣品都可熔融分解,。堿熔法的缺點是在測試時熔融樣品引入大量的堿熔劑,，導(dǎo)致干擾的出現(xiàn)；堿熔法不適于制備需要測定汞,、硒,、鉛、砷,、鎘等易揮發(fā)元素的樣品,。
2、干灰化法
干灰化法是在一定氣氛和一定溫度范圍內(nèi)加熱,，灼燒破壞有機物和分解樣品，將殘留的礦物質(zhì)灰分溶解在合適的稀酸中作為隨后測定的試樣,。干灰化法操作簡單,，無試劑沾污，空白值低，容易根據(jù)隨后測定方法的需要靈活地選擇溶解灰分的酸及其用量,。干灰化法分為高溫灰化法和低溫灰化法,。其中，高溫灰化法使用陶瓷纖維馬弗爐,，對樣品進行了灰化處理,，下面來簡要介紹一下。
3高溫灰化法
高溫灰化法是將樣品置于合適材質(zhì)的坩堝中,，在電熱板上慢慢灰化樣品,，然后放入高溫馬弗爐中，依樣品類型的不同慢慢升溫分解樣品,?；一瘻囟纫话憧刂圃?00～600℃，少數(shù)樣品可提高至800℃,。當(dāng)需測定樣品中揮發(fā)性元素時,，灰化溫度應(yīng)低于500℃，有時還需加入灰化助劑,，以提高灰化溫度,。灰化時間的長短主要取決于樣品的種類和樣品量,，一般控制在4～8h,。
高溫灰化法的優(yōu)點是能灰化大量樣品，但容易造成汞,、鎘,、砷、銻,、鉍,、鉛、硒等元素的揮發(fā)損失,，鉻,、銅、鐵,、鎳,、釩、鋅等也會以金屬,、氧化物,、氯化物或有機金屬化合物的形式揮發(fā)損失，損失的程度取決于元素及其在樣品中的存在形態(tài),，亦受灰化溫度和灰化時間的影響,。測定生物組織中不易揮發(fā)的元素尤其是難熔元素，用干灰化法處理樣品是特別合適的。
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