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高通量密閉微波消解儀的操作要點要了解
閱讀:3266發(fā)布時間:2019-4-23
高通量密閉微波消解儀的操作要點要了解
高通量密閉微波消解儀的安全保護措施:
主動安全保護措施:溫度控制,、壓力控制,;
被動安全保護措施:安全爆裂塊。
罐體操作:
一,、允許加酸量
單罐內罐(溶樣杯)體積100mL,允許加酸量10-30mL,。
1.少10mL是為了使探頭能夠檢測到罐體內溫度壓力;若GB<10mL,,可根據(jù)酸的種類及其注意事項將酸體積補加到10mL,;
2.多30mL是為了控制罐體內壓力不要太大。
二,、內罐的清洗方法
1.酸浸泡法
(1)10%稀HNO3浸泡,,浸泡時間:≥3h,,尤其注意主控蓋不能浸泡,;
(2)純水直接沖洗1次-沖酸,;
超純水/去離子水沖洗3次-沖洗干凈,;
如果急用,可在50℃-60℃條件下烘干,。
2.酸蒸汽法
主控蓋插溫度計探針處不能沖洗,不能進水,;
必須保證干燥,;
插入內罐里面的部分可以水洗,。
具體:
內罐+10mL濃HNO3裝罐消解:
?、傧鈼l件:T=150℃,t=15min,;若長時間不用有殘留T=180℃,,t=20min-30min,;等T≤100℃,壓力P為零時,,方可打開,。
②純水直接沖洗1次-沖酸,;
③超純水/去離子水沖洗3次-沖洗干凈,;
如果急用,,可在50℃-60℃條件下烘干。
注意事項:
所有白色內罐不能用硬毛刷刷,;
若有污物:
?、倏稍诓粋麅裙薇砻婀鉂嵍鹊臈l件下用軟棉布,、眼鏡布沾水擦拭污物;
?、谌粝床坏?,可沾洗潔精清洗;
?、酆笥盟峤莘ɑ蛩嵴羝ㄇ逑匆淮?。
三,、溶樣杯/內罐
1.標號用油性記號筆或鉛筆,不能貼標簽紙,;
2.內罐內部可以濕潤,,其他都應干燥(包括內罐杯身,外罐),;
3.儀器內共有8個溶樣杯,建議≤6個/次-8個/次,,爐腔內太擠,;
4.溶樣杯里的樣品類型和取樣量要一致,,否則不安全,。
四、樣品稱量事項
1.取樣量0.1g-0.5g范圍內,;建議0.1g,,觀察溫度、壓力P≤0.4MPa,;
2.嚴禁消解危險品;
3.部分樣品需做預處理:
?。?)油脂高的樣品,,eg:大豆,;
(2)其他有機物含量高的樣品,,eg:塑料、高分子化合物,;
?。?)和酸反應易產(chǎn)生大量氣體的樣品,;
(4)含有危險成分的樣品,。
五,、酸注意事項
1.濃H2SO4不能單獨使用,必須和HCl,、HNO3等低沸點酸混合使用;
混合使用的目的:降低沸點,,保護罐體,;
故H2SO4的比例不能過高,;
濃硫酸沸點338℃;濃HCl沸點48℃,;濃HNO3沸點83℃,。
2.高氯酸慎用一般不建議使用,;
3.雙氧水H2O2:
?。?)加樣量≤2mL;
?。?)加入雙氧水,,若立即有氣泡,等反應*,;
(3)裝架,。
4.濃H2SO4,、高氯酸、雙氧水嚴禁混合使用,。
六、擴口器使用
密封杯蓋每次蓋上前需擴口,;
擴口器需清洗干凈,。
七、罐體檢查
1.外罐檢查:是否干燥,,無裂縫——需干燥,不能有裂縫,;
2.罐體組裝講解,,力矩扳手的使用等;
3.組裝好的罐架放入儀器內,;
4.主控罐一定要放樣品,溫度傳感器,、壓力傳感器需插好,。
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