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高通量密閉微波消解儀的操作要點要了解
閱讀：3112發(fā)布時間：2019-4-23
高通量密閉微波消解儀的操作要點要了解
高通量密閉微波消解儀的安全保護措施：
主動安全保護措施：溫度控制、壓力控制；
被動安全保護措施：安全爆裂塊。
罐體操作：
一,、允許加酸量
單罐內罐（溶樣杯）體積100mL，允許加酸量10-30mL。
1.少10mL是為了使探頭能夠檢測到罐體內溫度壓力,；若GB＜10mL，可根據酸的種類及其注意事項將酸體積補加到10mL,；
2.多30mL是為了控制罐體內壓力不要太大,。
二、內罐的清洗方法
1.酸浸泡法
?。?）10%稀HNO3浸泡,，浸泡時間：≥3h，尤其注意主控蓋不能浸泡,；
?。?）純水直接沖洗1次-沖酸；
超純水/去離子水沖洗3次-沖洗干凈,；
如果急用,，可在50℃-60℃條件下烘干。
2.酸蒸汽法
主控蓋插溫度計探針處不能沖洗,，不能進水,；
必須保證干燥；
插入內罐里面的部分可以水洗,。
具體：
內罐+10mL濃HNO3裝罐消解：
?、傧鈼l件：T=150℃，t=15min,；若長時間不用有殘留T=180℃,，t=20min-30min；等T≤100℃,，壓力P為零時,，方可打開。
?、诩兯苯記_洗1次-沖酸,；
③超純水/去離子水沖洗3次-沖洗干凈,；
如果急用,，可在50℃-60℃條件下烘干。
注意事項：
所有白色內罐不能用硬毛刷刷,；
若有污物：
?、倏稍诓粋麅裙薇砻婀鉂嵍鹊臈l件下用軟棉布、眼鏡布沾水擦拭污物,；
?、谌粝床坏?，可沾洗潔精清洗；
?、酆笥盟峤莘ɑ蛩嵴羝ㄇ逑匆淮?。
三、溶樣杯/內罐
1.標號用油性記號筆或鉛筆,，不能貼標簽紙,；
2.內罐內部可以濕潤，其他都應干燥（包括內罐杯身,，外罐）,；
3.儀器內共有8個溶樣杯，建議≤6個/次-8個/次,，爐腔內太擠,；
4.溶樣杯里的樣品類型和取樣量要一致，否則不安全,。
四、樣品稱量事項
1.取樣量0.1g-0.5g范圍內,；建議0.1g,，觀察溫度、壓力P≤0.4MPa,；
2.嚴禁消解危險品,；
3.部分樣品需做預處理：
（1）油脂高的樣品,，eg：大豆,；
（2）其他有機物含量高的樣品,，eg：塑料,、高分子化合物；
?。?）和酸反應易產生大量氣體的樣品,；
（4）含有危險成分的樣品,。
五,、酸注意事項
1.濃H2SO4不能單獨使用，必須和HCl,、HNO3等低沸點酸混合使用,；
混合使用的目的：降低沸點，保護罐體,；
故H2SO4的比例不能過高,；
濃硫酸沸點338℃,；濃HCl沸點48℃；濃HNO3沸點83℃,。
2.高氯酸慎用一般不建議使用,；
3.雙氧水H2O2：
（1）加樣量≤2mL,；
?。?）加入雙氧水，若立即有氣泡,，等反應*,；
（3）裝架,。
4.濃H2SO4,、高氯酸、雙氧水嚴禁混合使用,。
六,、擴口器使用
密封杯蓋每次蓋上前需擴口；
擴口器需清洗干凈,。
七,、罐體檢查
1.外罐檢查：是否干燥，無裂縫——需干燥,，不能有裂縫,；
2.罐體組裝講解，力矩扳手的使用等,；
3.組裝好的罐架放入儀器內,；
4.主控罐一定要放樣品，溫度傳感器,、壓力傳感器需插好,。
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