微波是指頻率為300到300 000MHz 的電磁波,，介于紅外線和無線電波之間,。民用微波頻率一般采用2450MHz，所對應(yīng)能量大約為0.96J/mol，能級屬于范德華力（分子間作用力）的范疇,，與化合物鍵能相差甚遠(yuǎn),。USEPA通過對17種稠環(huán)芳香碳?xì)浠衔铩?4種苯酚類化合物、8種堿性,、中性化合物以及20種有機(jī)農(nóng)藥的研究認(rèn)證了微波萃取法不會破壞任何被測分析物的分子結(jié)構(gòu),。

微波與物質(zhì)相互作用主要是兩種方式：極性分子（如H₂O）在微波電磁場中快速旋轉(zhuǎn)和離子在微波場中的快速遷移，從而相互摩擦而發(fā)熱,。微波加熱方式與傳統(tǒng)加熱方式不同,，微波將能量直接作用于被加熱物質(zhì)，空氣和器皿基本上不會損耗微波能量,，這保證了能量的快速傳遞和充分利用,。

二、微波萃取的概念

微波萃取技術(shù)起步較微波消解技術(shù)晚,，還處于初始階段,。微波消解應(yīng)用得到充分驗證以后，N. Gedye等人于1986年將微波技術(shù)應(yīng)用于有機(jī)化合物萃取,，他們把將樣品放于普通家用微波爐中,，通過功率/時間模式激發(fā)微波，幾分鐘就能萃取得到了傳統(tǒng)加熱需要幾個小時甚至十幾個小時才能得到的分析物,。從此微波輻射技術(shù)應(yīng)用研究激發(fā)了人們的興趣,，逐漸從消解應(yīng)用發(fā)展到了萃取應(yīng)用,。上世紀(jì)90年代,，由美國CEM公司和加拿大環(huán)境保護(hù)部經(jīng)過多年的研究，開發(fā)了新一代的微波萃取系統(tǒng),，該系統(tǒng)采用了能量zui小化技術(shù),，有效的防止了萃取物的分解,，并提高了萃取回收率和重現(xiàn)行，并經(jīng)過美國加州環(huán)保局認(rèn)證后,，批準(zhǔn)其作為*標(biāo)準(zhǔn)萃取儀器,。微波萃取技術(shù)的成功應(yīng)用，因此微波萃取技術(shù)被美國環(huán)保局（USEPA）認(rèn)定為標(biāo)準(zhǔn)方法EPA3546,，應(yīng)用于環(huán)境樣品中揮發(fā)性有機(jī)物和半揮發(fā)性有機(jī)物的萃取,，也被ASTM采用為標(biāo)準(zhǔn)萃取方法。微波萃取技術(shù)現(xiàn)已廣泛應(yīng)用到土壤分析,、化工,、食品、香料,、中草藥和化妝品等領(lǐng)域,。

的CEM EXPLORER自動聚焦耦合單模微波萃取技術(shù)在形態(tài)分析的成功使用已證明,，1）它解決了ASE技術(shù)太高的壓力下出現(xiàn)的瞬時高溫引起的分子結(jié)構(gòu)分解和破壞的隱患，因此無法進(jìn)行形態(tài)分析的萃取反應(yīng)使用,。2）它也解決了多模微波如家用微波爐腔體積可做到很大,，但是頻率和功率分布極不穩(wěn)定，微波密度只有25-30W/L,，因此多模技術(shù)無法解決萃取反應(yīng)條件的定量耦合,，尤其不適合微量的小型反應(yīng)。

三,、微波萃取優(yōu)勢

1. 微波萃取被譽(yù)為“綠色分析化學(xué)”,。是因為微波萃取試劑用量少，節(jié)能,、省時,，污染小。使用更少的溶劑,，更快的時間,，更好的回收率，處理批量大,，萃取效率高,， CEM在微波化學(xué)取得多達(dá)300項的。而且除了MARS以上的優(yōu)點(diǎn),，推出了*的耦合能力的聚焦微波新技術(shù),。已取得許多的重要突破,，它特別的優(yōu)勢在于：

1）選擇性好,。

不同物質(zhì)微波作用下的極性耦合特征和表現(xiàn)是不同的，微波萃取利用試劑,、化學(xué)物質(zhì)和基體之間的極性區(qū)別,，在不同的耦合條件下產(chǎn)生分子的運(yùn)動差異，迅速把目標(biāo)化合物從基體分離出來,，微波萃取過程中由于可以對萃取物質(zhì)中不同組份進(jìn)行選擇性的加熱,，因而能使目標(biāo)物質(zhì)直接從基體中分離。

2）加熱效率高,，

微波激發(fā)極性分子,，智能化系統(tǒng)和溫壓推升控制反應(yīng)過程，實現(xiàn)了快速*的溶劑萃取樣品制備,?？梢员苊忾L時間高溫引起樣品分解。有利于萃取熱不穩(wěn)定物質(zhì),，并且通過CARBOFLON加熱和極化非極性試劑,，升溫不受極性影響：

3）不會破壞被測分析物分子結(jié)構(gòu)

的微波萃取技術(shù)已證明,，微波萃取可避免太高的溫壓（如ASE技術(shù)）下分子結(jié)構(gòu)分解和破壞的隱患。EPA通過對17種稠環(huán)芳香碳?xì)浠衔铩?4種苯酚類化合物,、8種堿/中性化合物和20種有機(jī)農(nóng)藥的研究,，認(rèn)為CEM微波萃取并未破壞被測物的分子結(jié)構(gòu)（引自EPA對MARSX的評價報告）。

4）無需樣品干燥前處理,。使用更少的溶劑,，更快的時間，更好的回收率,。

USEPA委托加州EPA對CEM的儀器進(jìn)行*評估后,，批準(zhǔn)其作為EPA3546方法*的標(biāo)準(zhǔn)儀器。得到USEPA,、FDA,、AOAC、CAS,、ASTM認(rèn)可,。

5）萃取結(jié)果不受物質(zhì)水分含量影響，回收率高,。

EPA3545指出樣品含水量將會嚴(yán)重影響ASE萃取回收率,，因此要求進(jìn)行嚴(yán)格的干燥前處理。通常采用硫酸鈉或冷凍方法,，易導(dǎo)致半揮發(fā)及揮發(fā)性分析物損失,。而微波萃取回收率不受水含量影響，EPA對CEM儀器的評價報告證明EPA3546微波萃取可免除樣品干燥前處理,，因此對基體影響比其他的萃取技術(shù)更小,。

6）處理量大

處理量大批處理量達(dá)到48-96個/批，可進(jìn)行固體半固體的萃取,。目前已成熟的溶劑萃取方法都可用微波快速溶劑萃取法進(jìn)行,。通常極性樣品采用極性溶劑，如甲醇,、丙酮等;非極性的樣品用非極性溶劑如正已烷等,，采用混合溶劑可得到更為理想的效果。

2．微波萃取和其它方法的比較

	索氏提取	超聲波萃取	微波萃取	超臨界流體萃取	ASE萃取
時間	24-48h	30-60min	4-20min	30-60min	15min
溫壓強(qiáng)度	低	低	低	高	高
預(yù)分離	不過濾	過濾和溶劑蒸發(fā)	洗脫／不過濾	不過濾	不過濾
溶劑用量	大	大	小	小	大
費(fèi)用	低	低	高	高	高
工作強(qiáng)度	大	大	低	低	低
污染程度	大	大	小	小	小

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樣品前處理

成分分析/過程控制

CEM 全自動多肽合成儀

CEM 微波合成系統(tǒng)

ISCO制備色譜儀

藥物檢測專用儀器

油品分析

ISCO柱塞泵

Tekmar

連續(xù)流動氫化反應(yīng)

微波萃取的原理與優(yōu)勢