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微波消解儀實(shí)驗(yàn)試樣分析
閱讀：1859發(fā)布時(shí)間：2018-3-27
針對(duì) 微波消解 儀 的加熱快慢問題,，我們做了一個(gè)實(shí)驗(yàn)來證明。
在試驗(yàn)中,，我們稱取0.2克-1.0克的試樣置于消解罐中,，加入約2mI的水，加人適量的酸,。通常是選用HNO3,、HCI、HF,、H2O2等,，把罐蓋好，放入爐中,。當(dāng)微波通過試樣時(shí),，極性分子隨微波頻率快速變換取向，2450MHz的微波,，分子每秒鐘變換方向2.45×109次,，分子來回轉(zhuǎn)動(dòng)，與周圍分子相互碰撞摩擦,，分子的總能量增加,，使試樣溫度急劇上升。同時(shí),，試液中的帶電粒子（離子,、水合離子等）在交變的電磁場中，受電場力的作用而來回遷移運(yùn)動(dòng),，也會(huì)與臨近分子撞擊,，使得試樣溫度升高。這種加熱方式與傳統(tǒng)的電爐加熱方式絕然不同,。
（1）體加熱,。電爐加熱時(shí)，是通過熱輻射,、對(duì)流與熱傳導(dǎo)傳送能量,，熱是由外向內(nèi)通過器壁傳給試樣，通過熱傳導(dǎo)的方式加熱試祥。微波加熱是一種直接的體加熱的方式,，微波可以穿入試液的內(nèi)部,。
在試樣的不同深度，微波所到之處同時(shí)產(chǎn)生熱效應(yīng),，這不僅使加熱更快速,，而且更均勻。大大縮短了加熱的時(shí)間,，比傳統(tǒng)的加熱方式既快速又效率高,。如：氧化物或硫化物在微波（2450MHz 、800W）作用下, 在1min內(nèi)就能被加熱到攝氏幾百度,。又如Mn02 1.5 克在650W微波加熱1min可升溫到920K,，可見升溫的速率非常之快。傳統(tǒng)的加熱方式（熱輻射,、傳導(dǎo)與對(duì)流）中熱能的利用部分低,，許多熱量都發(fā)散給周圍環(huán)境中，而微波加熱直接作用到物質(zhì)內(nèi)部,，因而提高了能量利用率,。
(2)過熱現(xiàn)象。微波加熱還會(huì)出現(xiàn)過熱現(xiàn)象（即比沸點(diǎn)溫度還高）,。電爐加熱時(shí),，熱是由外向內(nèi)通過器壁傳導(dǎo)給試樣，在器壁表面上很容易形成氣泡,，因此就不容易出現(xiàn)過熱現(xiàn)象,，溫度保持在沸點(diǎn)上，因?yàn)闅饣沾罅康臒?。而在微波場中,，?ldquo;供熱”方式*不同，能量在體系內(nèi)部直接轉(zhuǎn)化,。由于體系內(nèi)部缺少形成氣“泡”的“核心”,，因而， 對(duì)一些低沸點(diǎn)的試劑,，在密閉容器中,，就很容易出現(xiàn)過熱，可見,，密閉溶樣罐中的試劑能提供更高的溫度,，有利于試樣的消化。
攪拌,。由于試劑與試樣的極性分子都在2450MHz電磁場中快速的隨變化的電磁場變換取向,，分子間互相碰撞摩擦,，相當(dāng)于試劑與試樣的表面都在不斷更新，試樣表面不斷接觸新的試劑,，促使試劑與試樣的化學(xué)反應(yīng)加速進(jìn)行,。交變的電磁場相當(dāng)于高速攪拌器，每秒鐘攪拌2.45×109 次,，提高了化學(xué)反應(yīng)的速率,，使得消化速度加快。由此綜合,，微波加熱快,、均勻、過熱,、不斷產(chǎn)生新的接觸表面。有時(shí)還能降低反應(yīng)活化能,，改變反應(yīng)動(dòng)力學(xué)狀況,，使得微波消解能力增強(qiáng)，能消解許多傳統(tǒng)方法難以消解的樣品,。
由上討論可知,，加熱的快慢和消解的快慢，不僅與微波的功率有關(guān),，還與試樣的組成,、濃度以及所用試劑即酸的種類和用量有關(guān)。要把一個(gè)試樣在短的時(shí)間內(nèi)消解完,，應(yīng)該選擇合適的酸,、合適的微波功率與時(shí)間。微波消解儀技術(shù)參數(shù)（MSP-8600微波消解/萃取儀） 壓力zui大顯示:5 MPa,，壓力有效控制5.0MPa（約50大氣壓）
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