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微波消解儀實驗試樣分析
閱讀：2082發(fā)布時間：2018-3-27
針對 微波消解 儀 的加熱快慢問題，我們做了一個實驗來證明,。
在試驗中,，我們稱取0.2克-1.0克的試樣置于消解罐中，加入約2mI的水,，加人適量的酸,。通常是選用HNO3、HCI,、HF,、H2O2等，把罐蓋好,，放入爐中,。當微波通過試樣時，極性分子隨微波頻率快速變換取向,，2450MHz的微波,，分子每秒鐘變換方向2.45×109次,，分子來回轉動，與周圍分子相互碰撞摩擦,，分子的總能量增加,，使試樣溫度急劇上升。同時,，試液中的帶電粒子（離子,、水合離子等）在交變的電磁場中，受電場力的作用而來回遷移運動,，也會與臨近分子撞擊,，使得試樣溫度升高。這種加熱方式與傳統(tǒng)的電爐加熱方式絕然不同,。
（1）體加熱,。電爐加熱時，是通過熱輻射,、對流與熱傳導傳送能量,，熱是由外向內通過器壁傳給試樣，通過熱傳導的方式加熱試祥,。微波加熱是一種直接的體加熱的方式,，微波可以穿入試液的內部。
在試樣的不同深度,，微波所到之處同時產(chǎn)生熱效應,，這不僅使加熱更快速，而且更均勻,。大大縮短了加熱的時間,，比傳統(tǒng)的加熱方式既快速又效率高。如：氧化物或硫化物在微波（2450MHz ,、800W）作用下, 在1min內就能被加熱到攝氏幾百度,。又如Mn02 1.5 克在650W微波加熱1min可升溫到920K，可見升溫的速率非常之快,。傳統(tǒng)的加熱方式（熱輻射,、傳導與對流）中熱能的利用部分低，許多熱量都發(fā)散給周圍環(huán)境中,，而微波加熱直接作用到物質內部,，因而提高了能量利用率。
(2)過熱現(xiàn)象,。微波加熱還會出現(xiàn)過熱現(xiàn)象（即比沸點溫度還高）,。電爐加熱時，熱是由外向內通過器壁傳導給試樣，在器壁表面上很容易形成氣泡,，因此就不容易出現(xiàn)過熱現(xiàn)象,，溫度保持在沸點上，因為氣化要吸收大量的熱,。而在微波場中,，其“供熱”方式*不同，能量在體系內部直接轉化,。由于體系內部缺少形成氣“泡”的“核心”,，因而， 對一些低沸點的試劑,，在密閉容器中,，就很容易出現(xiàn)過熱，可見,，密閉溶樣罐中的試劑能提供更高的溫度,，有利于試樣的消化,。
攪拌,。由于試劑與試樣的極性分子都在2450MHz電磁場中快速的隨變化的電磁場變換取向，分子間互相碰撞摩擦,，相當于試劑與試樣的表面都在不斷更新,，試樣表面不斷接觸新的試劑，促使試劑與試樣的化學反應加速進行,。交變的電磁場相當于高速攪拌器,，每秒鐘攪拌2.45×109 次，提高了化學反應的速率,，使得消化速度加快,。由此綜合，微波加熱快,、均勻,、過熱、不斷產(chǎn)生新的接觸表面,。有時還能降低反應活化能,，改變反應動力學狀況，使得微波消解能力增強,，能消解許多傳統(tǒng)方法難以消解的樣品,。
由上討論可知，加熱的快慢和消解的快慢,，不僅與微波的功率有關,，還與試樣的組成、濃度以及所用試劑即酸的種類和用量有關。要把一個試樣在短的時間內消解完,，應該選擇合適的酸,、合適的微波功率與時間。微波消解儀技術參數(shù)（MSP-8600微波消解/萃取儀） 壓力zui大顯示:5 MPa,，壓力有效控制5.0MPa（約50大氣壓）
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