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透氣性測試方法及設(shè)備
閱讀：1086 發(fā)布時間：2014-1-3包裝材料阻隔性能的優(yōu)劣是決定其使用領(lǐng)域及內(nèi)容物質(zhì)量的主要因素之一。滲透通過包裝材料的氧氣,、二氧化碳等氣體會顯著影響產(chǎn)品的品質(zhì),，因此在進(jìn)行產(chǎn)品的包裝設(shè)計(jì)時需要結(jié)合產(chǎn)品預(yù)計(jì)的保質(zhì)期選擇阻隔性能適當(dāng)?shù)牟牧稀Ｍ笟庑詸z測設(shè)備是近幾年包裝材料制造商以及使用商主要選購的檢測設(shè)備之一,。
1,、透氣性測試的發(fā)展
透氣性測試，也稱作氣體阻隔性測試或是氣體透過性測試,，主要是考察薄膜,、薄片對常見無機(jī)氣體的阻隔性能，是材料主要的阻隔性能指標(biāo)之一,。通常檢測的是材料的透氧性,，由于氣調(diào)包裝的廣泛使用也需對包裝材料的二氧化碳、氮?dú)馔高^性能進(jìn)行檢測,。
透氣性測試方法可分為壓差法（Differential-pressure method）與等壓法（Equal-pressure method）,。廣泛使用的是壓差法，可分為真空壓差法和正壓差法（體積法）,。隨著微量氧探測技術(shù)的發(fā)展,，微量氧傳感器逐 步應(yīng)用在材料的透氧性測試領(lǐng)域中，即透氣性測試中的傳感器法,，利用不同的氣體傳感器可以檢測不同氣體對材料的滲透性能,，目前對氧氣和二氧化碳的傳感器法檢測工藝已經(jīng)成熟,。另外還可以利用氣象色譜法檢測材料的透氣性。傳感器法和氣象色譜法都可以歸為透氣性測試的等壓法,。
2,、壓差法
圖 1. 真空法測試原理圖
真空法是壓差法中代表性的一種測試方法。它的測試原理（見圖 1）是利用試樣將滲透腔隔成兩個獨(dú)立的空間,，先將試樣兩側(cè)都抽成真空,，然后向其中一側(cè)（A 高壓側(cè)）充入 0.1MPa（絕壓）的測試氣體，而另一側(cè)（B 低壓側(cè)）則保持真空狀態(tài),，試樣兩側(cè)形成 0.1MPa 的測試氣體壓差,。測試氣體滲透通過薄膜進(jìn)入低壓側(cè)并引起低壓側(cè)壓力的變化，用高精度真空規(guī)測量低壓側(cè)壓力的變化量就可以利用公式計(jì)算得到測試氣體的氣體透過量（GTR）,。相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)有 ISO 2556,、ISO 15105-1、ASTM D 1434（M法）,、GB 1038,、JIS K 7126（A法）等。ISO 15105-1 提供的氣體透過量（GTR）計(jì)算公式如下：
式中： V C ——低壓側(cè)的體積,；
T ——試驗(yàn)溫度（熱力學(xué)溫度）；
pu ——高壓側(cè)的氣體壓強(qiáng),；
A ——有效滲透面積,；
dp/dt ——當(dāng)滲透狀態(tài)穩(wěn)定后，在低壓側(cè)單位時間內(nèi)壓強(qiáng)的變化量,；
R ——?dú)怏w常數(shù),。
真空法是采用負(fù)壓差方法來實(shí)現(xiàn)試樣兩側(cè) 0.1MPa 的壓差，當(dāng)然也可以通過正壓差的方法來實(shí)現(xiàn),，zui常用的正壓差法是體積法,。由于體積法無需對滲透腔抽真空，也不用進(jìn)行真空度的保持,，所以降低了設(shè)備制造及試驗(yàn)的難度,。相關(guān)的測試標(biāo)準(zhǔn)有 ASTM D 1434（V 法）等。
壓差法對測試氣體的通用性非常好,。由于膜技術(shù)理論的支持,，真空法在透氣性測試中一直作為基礎(chǔ)方法使用，科研檢測機(jī)構(gòu)多采用這種方法,。隨著真空規(guī)檢測技術(shù)的進(jìn)步,、以及高真空技術(shù)在設(shè)備設(shè)計(jì)上的應(yīng)用，大大提高了設(shè)備的檢測精度以及測試數(shù) 據(jù)的重復(fù)性,。它的突出優(yōu)點(diǎn)是能夠通過一次測試得出材料的滲透系數(shù),、擴(kuò)散系數(shù),、溶解度系數(shù)3項(xiàng)阻隔性指標(biāo)。
在選購真空壓差法透氣性測試設(shè)備時,，需要注意以下參數(shù)指標(biāo)：測試腔能達(dá)到的真空度,、真空規(guī)的精度及量程、“空白試驗(yàn)"數(shù)據(jù)及測試數(shù)據(jù)重復(fù)性,，以及設(shè)備是否具備自控溫功能,。測試腔真空度不但體現(xiàn)了所采用真空泵的抽真空能力，還體現(xiàn)了測試腔體以及相關(guān)管路的密封性能,，如果機(jī)械結(jié)構(gòu)中存在泄漏點(diǎn),，則試驗(yàn)結(jié)果將會受到嚴(yán)重的干擾，無法體現(xiàn)材料的真實(shí)阻隔性,。如果只有某一次試驗(yàn)達(dá)不到要求的真空度,，極有可能是由于試樣裝夾密封不當(dāng)所引起的。標(biāo)準(zhǔn)要求真空規(guī)的精度應(yīng)不低于6Pa,，目前比較的真空規(guī)的分辨率是其滿量程的0.1％,，由于測試元件的分辨率都要優(yōu)于它的測試精度，因此真空規(guī)的量程一般要小于6kPa,?！翱瞻自囼?yàn)"數(shù)據(jù)以及測試數(shù)據(jù)的重復(fù)性是衡量設(shè)備經(jīng)受各種因素影響的綜合指標(biāo)，試驗(yàn)環(huán)境的溫濕度控制情況對測試結(jié)果也有影響,，尤其是溫度對阻隔性測試的影響zui為顯著,，可以參閱2005年1月17日及2月21日蘭光實(shí)驗(yàn)室論壇文章。選購正壓差法設(shè)備時,，由于這種方法無須抽真空,，因而只需要關(guān)注壓力傳感器的精度和量程、“空白試驗(yàn)"數(shù)據(jù)以及測試數(shù)據(jù)的重復(fù)性等指標(biāo)就可以了,。
3,、等壓法
圖 2. 傳感器法測試原理圖
目前用于包裝材料透氣性檢測的等壓法主要是傳感器法，它以檢測材料的透氧性為主,，該方法對試驗(yàn)氣體有選擇性,，測試原理（參見圖 2）如下：利用試樣將滲透腔隔成兩個獨(dú)立的氣流系統(tǒng)，一側(cè)為流動的測試氣體（A,，可以是純氧氣或是含氧氣的混合氣體）,，另一側(cè)為流動的干燥氮?dú)猓˙）。試樣兩邊的壓力相等,，但氧氣分壓不同,。氧氣在濃度差作用下透過薄膜進(jìn)入氮?dú)饬鳎凰椭裂鮽鞲衅髦校裳鮽鞲衅鳒y量出氮?dú)饬髦袛y帶的氧氣量,，從而計(jì)算出材料的氧氣透過率,。傳感器法設(shè)備在正式試驗(yàn)之前需要使用標(biāo)準(zhǔn)膜進(jìn)行設(shè)備標(biāo)定，確定設(shè)備的校正因子,，并將它用于正式試驗(yàn)的計(jì)算中,。傳感器法的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)有 ISO 15105-2，ASTM D 3985,，ASTM F 1927,，ASTM F 1307 等。ISO 15105-2 提供的氧氣透過量（O2 GTR）計(jì)算公式如下：
式中： U ——試樣測試時的輸出電壓信號,；
U0 ——電壓零信號,；
k ——設(shè)備的校正因子；
Pa ——環(huán)境大氣壓,；
P0 ——測試氣體中的氧氣分壓差,；
A ——有效滲透面積。
在檢測材料的氧氣透過率時使用的是氧傳感器,，只能對氧氣的滲透性進(jìn)行分析,，由于氮?dú)庾鳛檩d氣用于輸送滲透通過試樣的測試氣體，所以目前利用這種測試結(jié)構(gòu)檢測氮?dú)馔高^率還是無法實(shí)現(xiàn)的,。
傳感器法是隨著氧探測器技術(shù)的不斷成熟而出現(xiàn)的,。相對于真空法測試，它的試驗(yàn)時間有一定的縮短,，更常用于貿(mào)易中高阻隔性材料的檢測,。另外，由于使用的傳感器屬消耗型元件,，所以設(shè)備標(biāo)定所得的校正因子并不是長期有效的，需要根據(jù)要求進(jìn)行周期性設(shè)備標(biāo)定,。當(dāng)傳感器的損耗達(dá)到一定程度時必須更換,，因此傳感器法設(shè)備的檢測成本比壓差法設(shè)備的檢測成本要高一些。不同廠商的設(shè)備其傳感器的使用壽命會有較大差別,，氧傳感器在正常使用情況下預(yù)計(jì)能夠使用12－30個月,，算是使用時間比較長的了。等壓法在測試試樣兩側(cè)保持常壓,，使得試樣兩側(cè)的壓力相等,，這給容器透氣性檢測奠定了基礎(chǔ)，可避免由于容器壁兩側(cè)壓差過大導(dǎo)致容器爆裂的情況,。ASTM F 1307是檢測容器透氧性的測試標(biāo)準(zhǔn),，它與ASTM D 3985（檢測薄膜、薄片的透氧性）對設(shè)備結(jié)構(gòu)的設(shè)計(jì)以及氧傳感器的使用方式相近，將容器檢測附件拆卸之后,，同一款設(shè)備*可以按照 ASTM D 3985 進(jìn)行薄膜,、片材的透氧性測試。目前市場上已經(jīng)有幾款同時具有容器,、薄膜透氧性檢測雙重功能的檢測設(shè)備,，如Labthink TOY-C1容器/薄膜透氧儀。
4,、測試設(shè)備的選擇
壓差法和等壓法的測試原理不同,，測試條件不同，試驗(yàn)結(jié)果的單位也不相同（壓差法單位是：cm3/m2·24h·0.1MP,，等壓法單位是：cm3/m2·d）,，所以由這兩種方法得到的未經(jīng)校正的原始數(shù)據(jù)，從理論上說不具備可比性,。但通過使用標(biāo)準(zhǔn)膜標(biāo)定等壓法設(shè)備并將校正因子用于正式試驗(yàn)后,，壓差法和等壓法的試驗(yàn)結(jié)果就可以比較了。
在我國,，壓差法設(shè)備的*要遠(yuǎn)高于等壓法設(shè)備,，這一方面是由于我國現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)中僅采用壓差法檢測材料的透氣性，另一方面也是與壓差法的深厚理論基礎(chǔ)有關(guān),。在歐洲,、日本，盡管在這些地區(qū)兩種透氣性檢測方法都得到認(rèn)可,，但壓差法設(shè)備更受科研,、檢測機(jī)構(gòu)的青睞。 有時,，選購者在選購?fù)笟庑詼y試設(shè)備時無法判定哪一類測試設(shè)備更貼近自己的實(shí)際檢測用途,，這里給出一些建議，希望能夠給有意選購?fù)笟庑詸z測設(shè)備的人士提供一些幫助,。首先,，一般對于研究機(jī)構(gòu)（如研究所、高等院校等）多選購真空壓差法設(shè)備,，這類設(shè)備可同時檢測材料的滲透系數(shù),、擴(kuò)散系數(shù)、溶解度系數(shù),，對材料滲透性能的研究有一定的指導(dǎo)意義,，而且壓差法設(shè)備對測試氣體的通用性非常好。其次,，對于充氣,、氣調(diào)等包裝來講,，包裝材料的實(shí)際使用環(huán)境更接近等壓法的測試環(huán)境，但對真空包裝材料還是使用真空壓差法檢測更優(yōu),，因?yàn)檎婵瞻b材料的使用環(huán)境與真空壓差法的試驗(yàn)環(huán)境更加接近,。再看測試對象的集中性和測試頻率，如果檢測項(xiàng)目專一而且測試頻率不高,，如僅檢測透氧性,，可考慮采用等壓法的透氧儀；如果檢測項(xiàng)目類別較多（像材料對氧氣,、氮?dú)?、二氧化碳的阻隔性），就需要采用壓差法設(shè)備,；如果測試頻率較高,，也可考慮采用壓差法設(shè)備，因?yàn)榈葔悍ㄔO(shè)備的傳感器是消耗型的,，檢測任務(wù)越多,，使用時間越短，而且更換傳感器所需費(fèi)用較高,，壓差法設(shè)備的檢測成本相對要低一些,。