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石墨爐原子吸收光譜法分析中Z佳條件的選擇
閱讀：1961 發(fā)布時間：2015-5-29
石墨爐原子吸收光譜儀分析有關(guān)燈電流,、光譜通帶及吸收線的選擇原則和方法與火焰法相同,，所不同的是光路的調(diào)整要比燃燒器高度的調(diào)節(jié)難度大，石墨爐自動進樣器的調(diào)整及在石墨管中的深度,，對分析的靈敏度與精密度影響很大,。另外選擇合適的干燥、灰化,、原子化溫度及時間和惰性氣體流量,，對石墨爐分析至關(guān)重要。
石墨爐原子吸收光譜儀
1 干燥溫度和時間選擇
干燥溫度應(yīng)根據(jù)溶劑沸點和含水情況來決定,，一般干燥溫度稍高于溶劑的沸點,，如水溶液選擇在100~125℃，干燥溫度的選擇要避免樣液的暴沸與飛濺,，干燥時間按樣品體積而定,，一般是樣品微升數(shù)乘1.5~2,。干燥時間與石墨爐原子吸收光譜儀器的結(jié)構(gòu)有關(guān),，不能一概而論。
2 灰化溫度和時間的選擇
在實際應(yīng)用中,，通過繪制吸光度A與灰化溫度T的關(guān)系來確定*灰化溫度,。在低溫下吸光度A保持不變，當(dāng)吸光度A下降時對應(yīng)的較高溫度即為*灰化溫度,，灰化時間約為30s,。加入合適的基體改進劑，能更有效地克服復(fù)雜基體的背景吸收干擾,。
3 原子化溫度和時間的選擇
原子化階段的*溫度也可通過繪制吸光度A與原子化溫度T的關(guān)系來確定，對多數(shù)元素來講,，當(dāng)曲線上升至平頂形時，與zui大A值對應(yīng)的溫度就是*原子化溫度。原子化時間選擇原則必須使吸收信號能在原子化階段回到基線,。
4 高溫除殘
除殘的目的是為了消除殘留物產(chǎn)生的記憶效應(yīng)，除殘溫度應(yīng)高于原子化溫度,，在每個樣品測定結(jié)束后,，在可短時間內(nèi)使石墨爐的溫度上升至zui高，空燒一次石墨管,，燃盡殘留樣品，以實現(xiàn)高溫凈化,。
5 惰性氣體流量的選擇
通常儀器都采用石墨管內(nèi)、外單獨供氣,，管外供氣連續(xù)且流量大,，管內(nèi)供氣小兵可在原子化期間中斷。