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吡拉西坦葡萄糖注射液是四類新藥，為腦代謝改善藥,，用于腦動脈硬化癥及腦血管意外所致的記憶和思維功能減退的治療,。其前期質(zhì)量研究工作中沒有涉及有關物質(zhì)的檢測和控制，為了保證生產(chǎn)和儲備過程中產(chǎn)品的質(zhì)量,，筆者對吡拉西坦葡萄糖注射液有關物質(zhì)進行了全面考察,，現(xiàn)將結果報告如下。

1 材料與方法

1.1 材料儀器與試藥：美國Agilent 1100液相色譜儀,；Agilem 1100系列紫外多波長檢測器,、自動進樣器、柱溫箱,、四元泵,、真空脫氣機，Agilent 1 100化學工作站,；KQ3200超聲波清洗器(昆山超聲儀器有限公司),；SYZ-550石英亞沸高純水蒸餾器(金壇市金城國勝實驗儀器廠)；乙腈為色譜純,；水為重蒸餾水,；吡拉西坦注射葡萄糖液(批號031021N、031022,、031023)由本公司制劑室提供,。   

1.2 實驗方法與結果

1.2.1 色譜條件

色譜柱：ODS柱(5μm，4.6mm×150mm),；流動相：水,；流速：1.3ml／min；紫外檢測波長：220nm,；柱溫：25℃,；進樣量：2Oμl。

1.2.2 流動相的選擇和佳檢測波長的選擇 

(1)流動相的選擇：曾選用甲醇-乙腈-水,、甲醇-水等分離吡拉西坦,，但主峰的保留時間較短,，對主要降解產(chǎn)物5-羥甲基糠醛進行檢測，發(fā)現(xiàn)與主峰分離不*,，影響主藥含量測定,，故改用水作流動相進行檢測，在此條件下,，5-羥甲基糠醛保留時間約在2min,，而主藥的保留時間約在11min

并對專屬性進行考察，破壞試驗的降解產(chǎn)物保留時間均不影響主藥的含量測定,。雜質(zhì)峰可得到較好地分離和檢測,。(2)檢測波長的選擇：吡拉西坦在含量測定濃度下，在2OO～400nm

的紫外掃描圖顯示,，其在220.5nm處有大吸收,，故選擇220nm。

1.2.3 輔料影響試驗

精密稱取葡萄糖5.0g置100ml量瓶中,，加水溶解稀釋刻度,，搖勻，制成與吡拉西坦葡萄糖注射葡萄糖濃度相當?shù)娜芤?；取此溶?ml置250ml量瓶中,，加水稀釋刻度，搖勻,，精密量取2Oμl注入液相色譜儀,，記錄HPLC檢測圖譜，結果表明：在選定的液相色譜條件下處方量的葡萄糖對測定無干擾,。

1.2.4 專屬性試驗 (1)高溫破壞,；分別稱取吡拉西坦原料160mg 2份于5Oml量瓶中，1份在120℃烘烤2.5h,，加水溶解,，稀釋刻度，搖勻,，進行HPLC檢測,；主要降解產(chǎn)物保留時間約為2.0 min。另1份加水溶解,，稀釋刻度,，搖勻，在6O℃加熱4 h,，進行HPLC檢測,，主要降解產(chǎn)物保留時間約為2.0min，檢測結果降解產(chǎn)物與主藥分離較好,，互不干擾測定,。(2)酸破壞：稱取吡拉西坦原料160mg于5Oml量瓶中,，加0.1mol／LHCL溶液1ml，溶解,，在60℃加熱2h,，加水稀釋刻度,，搖勻,，進行HPLC檢測，主要降解產(chǎn)物的保留時間約為4.2min,，檢測結果降解產(chǎn)物與主藥分離較好,，互不干擾測定。(3)堿破壞：稱取吡拉西坦原料160mg于5Oml量瓶中．加0.1mol／1Na0H溶液1ml,，溶解,，在6O℃加熱2 h，加水稀釋刻度,，搖勻,。進行HPLC檢測。主要降解產(chǎn)物的保留時間約為2.1min和2.4 min,，檢測結果降解產(chǎn)物與主藥分離較好．互不干擾測定,。(4)氧化破壞：稱取吡拉西坦原料160mg于5Oml量瓶中，加3O%H2O2溶液0.1ml,，溶解,，在60℃加熱0.5h，加水稀釋刻度,，搖勻,，進行HPLC檢測，主要降解產(chǎn)物的保留時間約為2.0min和2.4min,，檢測結果降解產(chǎn)物與主藥分離較好,，互不干擾測定，并說明吡拉西坦極易被氧化,。

1.2.5 測定方法回收率試驗

取乙酰胺毗咯烷酮對照品約26,、32、38mg,，精密稱定,，分置于1Oml量瓶中，并按處方比加入葡萄糖,，用水溶解,，稀釋刻度，搖勻,。精密量取1ml置100ml量瓶中,，用水稀釋刻度,，搖勻，作為樣品溶液,，濃度分別為26μg／ml,、32μg／ml、38μg／ml,；另精密稱取乙酰胺吡咯烷酮對照品適量,，用水配制成濃度為32μg／ml的對照溶液。分別精密吸取上述樣品溶液和對照溶液2Oμl,。注入色譜儀,，記錄峰面積，計算回收率,。結果表明在99.9～100.1之間,，并且RSD值均小于0.5 。

1.2.6 樣品的有關物質(zhì)測定

精密量取本品1ml置25ml量瓶中,，加水稀釋刻度,，搖勻，作為供試溶液,；精密移取1ml置100ml量瓶中,，加水稀釋刻度，搖勻,，作為對照溶液,。精密量取對照溶液2Oμl注入液相色譜儀進行預試，調(diào)整檢測靈敏度,，使主成分色譜峰達滿標的1O％～2O％,；再精密量取供試液2Oμl注入液相色譜儀，記錄色譜圖主峰保留時間的2倍,，計算各雜質(zhì)峰面積的和,，不得大于對照峰面積(1％)。   

2 討論   

在方法專屬性考察中,，主要降解產(chǎn)物的保留時間約為2.0,、2.1、2.4和4.2min,，降解產(chǎn)物與主藥分離較好,，互不干擾測定，但目前尚未確定各降解產(chǎn)物的成分,，這方面工作將進一步進行研究,。在專屬性考察中發(fā)現(xiàn)，吡拉西坦極易被氧化,，所以在檢驗操作中應予以注意,。

本廠產(chǎn)品：

（本廠除以下產(chǎn)品外,，還可根據(jù)客戶需求訂制儀器，咨詢）
系列培養(yǎng)箱,，系列氣浴,、水浴恒溫振蕩器，系列調(diào)速多用振蕩器,，系列磁力攪拌器,、電動攪拌器，系列水浴鍋,、沙浴,、水箱,、離心機,，系列搗碎、粉碎,、勻漿機,，系列不銹鋼電熱板、升降臺,、恒溫板,，系列石英亞沸、不銹鋼蒸餾水器,，系列電爐,、恒溫載物臺，系列分析儀器,。