（一）測(cè)試前的準(zhǔn)備 1,、使用SC-508石油產(chǎn)品灰分試驗(yàn)器前應(yīng)仔細(xì)閱讀本使用說(shuō)明書(shū)。 2,、仔細(xì)閱讀中華人民共和國(guó)標(biāo)準(zhǔn)GB/T508《石油產(chǎn)品灰分測(cè)定法》,，了解并熟悉標(biāo)準(zhǔn)所闡述的準(zhǔn)備工作、試驗(yàn)步驟和試驗(yàn)要求,。 3,、按GB/T508標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的要求，準(zhǔn)備好試驗(yàn)用的各種試驗(yàn)器具,、材料等,。 4、檢查加熱爐,、溫度控制臺(tái),、電熱板的外殼，必須處于良好的接地狀態(tài),。 （二）使用方法 1,、將已恒重的坩堝稱(chēng)準(zhǔn)至0.01克，并以同樣的準(zhǔn)確度稱(chēng)入試樣,。所取試樣的多少以所取試樣能夠足以生成20毫克的灰分為限,，但多不超過(guò)100克。如試樣較多，需兩次燃燒試樣,，可用一個(gè)合適的試樣容器稱(chēng)量,，取初重量與末重量之差為所用試樣。 2,、用一張定量濾紙疊成兩折,，卷成圓錐狀，用剪刀把距5～10毫米之頂端部分剪去,，放入坩堝內(nèi),。把卷成圓錐狀的濾紙（引火芯）安穩(wěn)地立插在坩堝內(nèi)的油中,，將大部分的油面蓋住,。 3、引火芯浸透試樣后,，點(diǎn)火燃燒,，試樣燃燒應(yīng)進(jìn)行到獲得干性炭化殘?jiān)鼮橹埂Ｈ紵龝r(shí),，火焰高度應(yīng)維持在10厘米左右,。 測(cè)定含水的試樣時(shí)，將裝有試樣和引火芯的坩堝放在電熱板上,，緩慢加熱,，使其不濺出，讓水慢慢蒸發(fā),，直到浸透試樣的濾紙可以燃著為止,。 對(duì)粘稠的或含蠟的試樣，可一邊燃燒一邊在電爐上加熱,，使試樣不致濺出,，亦不從坩堝邊溢出。 4,、試樣燃燒后,，將盛有殘?jiān)嫩釄逡迫爰訜岬?75℃±25℃的高溫爐中（應(yīng)注意防止突然爆燃、沖出,?？赡軙r(shí)，可先把坩堝移入爐中,，或于溫度較低時(shí)移入爐中,，然后再升至775℃±25℃，在此溫度下保持1.5小時(shí)～2小時(shí),，直到殘?jiān)?成為灰燼,。 5、從高溫爐中取出坩堝，放在空氣中冷卻 3分鐘,，然后放在干燥器中冷卻至室溫后進(jìn)行稱(chēng)量,，稱(chēng)準(zhǔn)至0.0001克。再移入高溫爐中煅燒20分鐘～30分鐘,。重復(fù)進(jìn)行煅燒,、冷卻及稱(chēng)量，直至連續(xù)兩次稱(chēng)量間的差數(shù)不大于0.0005克為止,。 6,、計(jì)算： 1 準(zhǔn)備工作 1.1 將稀鹽酸（1：4）注入所用的瓷坩堝（或瓷蒸發(fā)皿）內(nèi)煮沸幾分鐘，用蒸餾水洗滌,。烘干后放在高溫爐中在775±25℃溫度下煅燒至少10分鐘,，取出在空氣中冷卻3分鐘，移入干燥器中,。冷卻至室溫后注,，進(jìn)行稱(chēng)量，稱(chēng)準(zhǔn)至0.0001克,。 重復(fù)進(jìn)行煅燒,、冷卻及稱(chēng)量，直至連續(xù)兩次稱(chēng)量間的差數(shù)不大于0.0005克為止,。 注：一個(gè)干燥器中放一對(duì)坩堝為宜,。放一對(duì)50毫升的坩堝，一般冷卻30~45分鐘可達(dá)到室溫,；放一對(duì)100毫升的坩堝,，一般冷卻45分鐘到1小時(shí)可達(dá)到室溫。坩堝一以冷卻就應(yīng)進(jìn)行稱(chēng)量,，坩堝在干燥器內(nèi)停留多長(zhǎng)時(shí)間,，則其后的所有稱(chēng)量都應(yīng)當(dāng)讓其在干燥器內(nèi)停留同樣長(zhǎng)的時(shí)間以后才進(jìn)行。 1.2 取樣前將瓶中試樣（其量不得多于該瓶容積的3/4）劇烈搖動(dòng)均勻,，要確保所取試樣有真正的代表性,。對(duì)粘稠的或含蠟的試樣需預(yù)先加熱至50～60℃。再搖動(dòng)均勻后進(jìn)行取樣,。 2實(shí)驗(yàn)步驟 2.1 將已經(jīng)恒重的坩堝稱(chēng)量準(zhǔn)確至0.1g,，并以同樣的準(zhǔn)確度稱(chēng)入試樣。根據(jù)情況,，一般可取25g試樣裝在50ml得坩堝內(nèi)進(jìn)行試驗(yàn),。所取試樣量的多少依試樣灰分含量的大小而定，以所取試樣能足以生成20mg的灰分為限,，但多不要超過(guò)100g,。如果試樣較多，一個(gè)坩堝盛不下時(shí)，需分兩次燃燒試樣,，這時(shí)可用一個(gè)合適的試樣容器,，從其初的重量與后重量之差來(lái)求得試樣用量。 2.2 用一張定量濾紙折疊成兩折,，卷成圓錐狀,，應(yīng)剪刀把距端5～10毫米之頂端部分剪去，放入坩堝內(nèi),。把卷成圓錐狀得濾紙（引火芯）安穩(wěn)地立插在坩堝內(nèi)的油中,，將大部分試樣表面蓋住。 2.3 測(cè)定含水的試樣時(shí),，將裝有試樣合引火芯的坩堝放置加熱爐上,，緩慢加熱，讓水慢慢蒸發(fā),，直到浸透試樣的濾紙可以點(diǎn)燃為止,。 引火芯浸透試樣后,，點(diǎn)火燃燒,。試樣的燃燒應(yīng)進(jìn)行到獲得干性炭化殘?jiān)鼤r(shí)為止。燃燒時(shí),，火焰高度維持在10厘米左右,。 對(duì)粘稠的或含蠟的試樣，一邊燃燒一邊在電爐上加熱,。燃燒開(kāi)始后,，調(diào)整加熱，使試樣不至濺出,，亦不從坩堝邊緣溢出,。 2.4 試樣燃燒之后，將盛有殘?jiān)嫩釄逡迫爰訜岬?75±25℃的高溫爐中（應(yīng)注意防止突然爆炸,、沖出,。可能時(shí),，可把坩堝先移入爐中,，或于溫度較低時(shí)移入爐中，其后才升至775±25℃）,，在此溫度下加熱,，直到殘?jiān)?成為灰燼（一般保持1.5～2.0小時(shí)）。 2.5 殘?jiān)苫液?，將坩堝放在空氣中冷卻3分鐘,，然后在干燥器內(nèi)冷卻至室溫后進(jìn)行稱(chēng)量，稱(chēng)準(zhǔn)至0.001克。再移入高溫爐中煅燒20～30分鐘,。重復(fù)進(jìn)行煅燒,、冷卻及稱(chēng)量，直至連續(xù)兩次稱(chēng)量間的差數(shù)不大于0.0005克為止,。 式中：X –––– 試樣的灰分（%）,； G1 –––– 灰分的重量（g）； G –––– 試樣的重量（g）,。 注:詳細(xì)測(cè)定方法可依照GB/T508《石油產(chǎn)品灰分測(cè)定法》標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的要求,。 |
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