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乙酯中的水分來(lái)源主要有兩個(gè)渠道,，其一是產(chǎn)品本身自帶，如我國(guó)《GB3728-91工業(yè)乙酸乙酯》中規(guī)定,，優(yōu)等品水分含量小于1000ppm,，一等品水分含量小于2000ppm，合格品水分含量小于4000ppm,，在市售乙酯中,，這些水分都是不可避免的,。據(jù)市場(chǎng)反應(yīng)，購(gòu)買時(shí)選擇優(yōu)等品的乙酯,，考慮到存放因素,，在復(fù)合前應(yīng)使水分含量不大于2000ppm，這樣才能保證復(fù)合質(zhì)量,。其二,，乙酯在存放過(guò)程中吸收的水分，因?yàn)橐阴儆谝讚]發(fā)液體,，在揮發(fā)過(guò)程中需要吸收熱量,，表層乙酯的急速揮發(fā)主要熱量來(lái)源是空氣中水蒸氣的凝結(jié)放熱，而凝結(jié)的水分則很快溶入乙酯中,，進(jìn)一步增加了其水分含量,，這在夏季空氣相對(duì)濕度大于80％時(shí)尤為突出。鑒于這種情況,，在復(fù)合前事先測(cè)定乙酯中的水分含量顯得非常重要了,。

各種水分測(cè)定儀的比較：

紅外線干燥法,、鹵素快速水分儀類儀器,，此類水分儀特點(diǎn)：體積小，測(cè)定范圍比較寬,，度較高,，性能較穩(wěn)定適合0.01%－的水分測(cè)量、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,，價(jià)格低廉,。但是次水分儀測(cè)試含有易揮發(fā)物質(zhì)的產(chǎn)品時(shí)不太適合。
卡爾費(fèi)休庫(kù)侖法類儀器,，主要原理：利用化學(xué)反應(yīng)后電導(dǎo)率變化計(jì)算,，結(jié)構(gòu)復(fù)雜，體積較大,，測(cè)定度高,，適合水分含量在100PPm(0.01%)以下的測(cè)定。它一般用于陰離子聚合等對(duì)水分有非常嚴(yán)格要求的化工,、醫(yī)藥等行業(yè)產(chǎn)品測(cè)定,，價(jià)格較高，該類儀器有一個(gè)不好的特點(diǎn),，是更換溶劑時(shí)不容易找平衡,。比較適合每日上百次的多頻次測(cè)試。
卡爾費(fèi)休容量法,，結(jié)構(gòu)比較簡(jiǎn)單,，度好,，適合水分含量10PPm－10％的測(cè)定，一般用于對(duì)水分有嚴(yán)格要求的化工,、醫(yī)藥和包裝等行業(yè)產(chǎn)品測(cè)定,，可以看出，對(duì)于一般液體化工產(chǎn)品,，測(cè)定的水分含量時(shí),，應(yīng)該使用卡爾費(fèi)休容量法水分測(cè)定儀，可以滿足每日數(shù)十次以下測(cè)定的要求,，且經(jīng)濟(jì)性比較好,。該儀器有一個(gè)特點(diǎn)，是測(cè)試時(shí)可以通過(guò)目測(cè)觀察儀器是否正常(在滴定終點(diǎn)時(shí)顯示淺咖啡色),。

選購(gòu)水分測(cè)定儀的注意事項(xiàng)
對(duì)于市售的各種卡爾費(fèi)休容量法水分測(cè)定儀,，建議化工廠家根據(jù)性價(jià)比排列，選擇購(gòu)買時(shí)注意以下幾點(diǎn)：
1,、                 選擇時(shí)考慮自動(dòng)型儀器,。手動(dòng)的水分測(cè)定儀需要試驗(yàn)者對(duì)玻璃滴定管中的試劑進(jìn)行目測(cè)，在達(dá)到終點(diǎn)后也需要手動(dòng)關(guān)閉,，因各人動(dòng)作習(xí)慣不同而遲延,，會(huì)帶來(lái)不必要的誤差。
2,、                 選擇時(shí)應(yīng)考慮購(gòu)買全密閉測(cè)試系統(tǒng),。裸露的卡爾費(fèi)休試劑因?yàn)榈獾拇嬖冢浅Ｈ菀孜账?，待測(cè)樣品也應(yīng)盡量避免空氣中水分溶入而產(chǎn)生誤差的情況,。
3、                應(yīng)考慮計(jì)量泵的壽命問題,。計(jì)量泵是屬于容量法水分儀的關(guān)鍵部分,，卡爾費(fèi)休試劑又是腐蝕性很高的試劑，應(yīng)盡量選購(gòu)由氟塑料等耐腐蝕的材料制成的計(jì)量泵,，防止產(chǎn)生泄漏,，導(dǎo)致儀器的報(bào)廢。
4,、                電極問題,。該部分屬于儀器的核心部件，一方面應(yīng)具有較高的靈敏度,，另一方面,，因其測(cè)試時(shí)浸泡在試驗(yàn)池中，選擇配備的鉑電極儀器,，以保持電極壽命,。
另外,，要得到的測(cè)試結(jié)果，水分測(cè)定儀在使用過(guò)程中除了要嚴(yán)格按照規(guī)程操作外,，還應(yīng)該注意以下問題(以ZD-2型全自動(dòng)水分測(cè)定儀為例)：
■系統(tǒng)全密閉問題,。卡爾費(fèi)休試劑液路部分連接一定要緊固,，從試劑瓶到計(jì)量泵再到反應(yīng)池,，否則發(fā)生試劑泄漏將直接影響測(cè)試結(jié)果。其不密閉的另一個(gè)問題是測(cè)試時(shí)由于卡爾費(fèi)休試劑在試驗(yàn)中吸收空氣水分,，會(huì)導(dǎo)致滴定終點(diǎn)延遲,。
■取樣的準(zhǔn)確問題。在標(biāo)定卡爾費(fèi)休試劑時(shí)需要取用10mg水,，盡量使用10ul取樣器,，這樣不但準(zhǔn)確、速度快,，還能夠防止水滴粘附,。同樣地，取用甲醇試劑,、乙酯也有類似的問題,，取放完畢后應(yīng)注意盡量縮短反應(yīng)池打開的時(shí)間。
■磁性攪拌速度調(diào)整,。在反應(yīng)池中,，因?yàn)榈味ㄔ噭┘尤霑r(shí)在局部,，與電極不在一處,，因此攪拌速度以快到不形成湍流為止，這樣可以zui快達(dá)到終點(diǎn),。
■滴定速度設(shè)定應(yīng)先快后慢,。滴定時(shí)先快速以盡量縮短試驗(yàn)時(shí)間，而在接近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)變慢,，這樣可提高計(jì)量度,。
■當(dāng)日試驗(yàn)完畢后，一定要排空系統(tǒng)中的卡爾費(fèi)休試劑,，然后用甲醇清洗干凈,，千萬(wàn)不能用水清洗系統(tǒng)，因?yàn)槠洳蝗菀讚]發(fā),，將造成下次試驗(yàn)時(shí)卡爾費(fèi)休試劑標(biāo)定不實(shí),。
■水分測(cè)定儀應(yīng)該遠(yuǎn)離強(qiáng)磁場(chǎng)，避免工作時(shí)電子顯示跳動(dòng),，出現(xiàn)不正?，F(xiàn)象,。
手動(dòng)的水分測(cè)定儀，因?yàn)楸仨毷褂貌Ａё詣?dòng)滴定管計(jì)量卡爾費(fèi)休試劑和甲醇溶劑,，而玻璃滴定管本身因?yàn)槠胶鈮毫Φ年P(guān)系,，又必須與外界接通。除了上面需要注意的方面外,，在使用時(shí),，還應(yīng)該注意以下兩點(diǎn)：
■系統(tǒng)盡量密閉。手動(dòng)的水分測(cè)定儀需要在吸球管路和玻璃滴定管上口加接填充干燥劑的U型管,，以便減少空氣水分對(duì)測(cè)試結(jié)果的干擾,。在空氣相對(duì)濕度大于70%的環(huán)境下，應(yīng)盡量不安排水分測(cè)試,。
■在調(diào)整滴定管的滴定速度時(shí),，調(diào)整到1滴/秒。滴定速度太快將導(dǎo)致到達(dá)終點(diǎn)時(shí)產(chǎn)生的延時(shí)誤差較大,；而滴定速度太慢則會(huì)延長(zhǎng)測(cè)試的過(guò)程,，上述干擾容易導(dǎo)致遲遲不到達(dá)終點(diǎn)。
卡爾費(fèi)休容量法水分測(cè)定過(guò)程
在卡爾費(fèi)休容量法水分測(cè)定儀中,，有幾種可供選擇的種類,，其連接、測(cè)定也有所不同,，但測(cè)定的基本過(guò)程相似,。其測(cè)定過(guò)程如下：
1、              消除溶液空白
在反應(yīng)池中加入無(wú)水甲醇試劑10－15ml(浸沒電極),，打開滴定管開始注液,，將卡爾費(fèi)休試劑注入反應(yīng)池，直至甲醇中的微量水分*反應(yīng)完畢,，儀器將自動(dòng)停止并發(fā)出報(bào)警聲,。
2、             標(biāo)定卡爾費(fèi)休試劑
按復(fù)零鍵,，用容量為10ul的取樣器取10mg(10ul)蒸餾水放入反應(yīng)池中,，按滴定開始鍵，儀器開始自動(dòng)滴定,，到達(dá)終點(diǎn)時(shí)蜂鳴器響,，到達(dá)終點(diǎn)時(shí)指示燈亮，此時(shí)數(shù)碼管顯示的是10mg水所消耗的卡爾費(fèi)休液的體積數(shù),，由此可計(jì)算出每毫升卡爾費(fèi)休消耗的水的量,。
F=10/A
式中：F－每毫升卡爾費(fèi)休溶液消耗水的量
10—稱取水的質(zhì)量(毫克)
        A一滴定所消耗的卡爾費(fèi)休試劑的量
3、             測(cè)定水分含量
按復(fù)零鍵，用取樣器取10ml被測(cè)的樣品,，加入反應(yīng)池中,。按滴定開始鍵，開始進(jìn)行滴定,，到達(dá)終點(diǎn)時(shí)蜂鳴器響,，終點(diǎn)指示燈亮，其結(jié)果按下式計(jì)算：