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一,、儀器參數(shù)
1.工作壓力:100MPa;
2.工作溫度:180℃,;
3.真空度:-0.098MPa;
4.加熱功率:1KW,;
5.鑄體缸有效容積:φ40×260,、φ27×260(玻璃管尺寸);
6.鑄體介質(zhì)注入最小有效孔喉半徑0.2µm,。
二,、儀器的組成
該儀器主要由真空灌注系統(tǒng)、高壓灌注及加溫固化系統(tǒng)組成,。
三,、工作原理
巖石鑄體技術從提出到發(fā)展已經(jīng)有了近五十年的歷史,。國內(nèi)地質(zhì)部門,、石油部門、主要利用巖石鑄體和鑄體片來研究儲層巖石孔隙含量,、類型及分布,。
其工作原理是:將液態(tài)的浸染劑在真空加壓的條件下注入到巖石孔喉里去并加溫使其固化。固結(jié)后的巖石中,,凡被浸染劑占據(jù)的空間,,即為巖石連通的孔隙喉道空間,。將注入浸染劑的巖石進一步加工成巖石薄片,即為鑄體薄片,。若將注入了浸染劑的巖石用酸處理,,溶蝕掉組成巖石的碎屑礦物、巖塊和膠結(jié)物,,即成為巖石孔隙的空間結(jié)構(gòu),。
工作流程圖如下:
接收樣口——樣品制備——配制液態(tài)浸染劑——真空灌注——加壓灌注——加溫固化——分樣——磨鑄體薄片、鑄體樣品酸蝕
四,、操作步驟
1.樣品制備:
⑴.切割樣品:按照分析目的在巖樣上選取代表性的部位進行切割,。一般把巖樣切成18×18×6mm或24×24×6mm的方塊,也可以用直徑為2.5cm的空心鉆頭鉆取后再用切片機切成約6mm的巖樣,,并編號,。
切割巖樣設備可用本廠生產(chǎn)的DKJ-2型切片機或QY-1型切樣機,鉆取樣品可用本廠生產(chǎn)的TZ-2型巖心鉆取機或ZQ-1型鉆取機,。
⑵.洗樣:對于含油樣品首先要放在洗油設備中洗油,,一般用氯仿溶劑或1︰4的酒精苯溶液,直到巖樣中不含油為止,。經(jīng)過洗油后的巖樣放進超聲波清洗器中,,再用水超洗約4分鐘。
洗油設備可選用本廠生產(chǎn)的DY-4型巖樣快速洗油儀,。
⑶.烘干:將樣品放在干燥箱中4小時,,溫度控制在105℃-110℃間,烘去水分,,待自然冷卻后放入干燥器中備用,。
⑷.裝樣:將編好號的樣品按順序依次放入干凈的玻璃管內(nèi),并及時作好裝樣記錄,,每塊樣品之間用云母片隔離,,目的是為了便于以后分開樣品,距離玻璃管口3cm處停止裝樣,。
2.染色樹脂的配制:
巖石鑄體用的浸染劑是染色樹脂,,它的主要成分是環(huán)氧樹脂,以及其它試劑,。
配制方法是:用燒杯在天平稱取一定量的8828環(huán)氧樹脂,,并按比例稱取稀釋劑501,用玻璃棒充分攪拌均勻后,,再按比例稱取固化劑594,,攪拌均勻后,按比例加入染料,使其充分攪拌均勻,;整個配制過程在70℃的恒溫水浴中進行,,以得到充分溶解的染色樹脂。
3.真空灌注:
打開閥2,,其余閥全部關閉,,將裝好樣品的試管放入真空灌注釜內(nèi)并密封好,將配制的藥品倒入藥品瓶中,,并將藥品瓶放入水浴鍋中,,加熱到70℃左右,使其變得容易流動,。
將藥品瓶與真空灌注釜上閥門連接,,打開真空泵開關,抽真空,,當系統(tǒng)內(nèi)真空與當天大氣壓相比相差400pa時,,根據(jù)不同巖性抽空1~4h,如果達不到時,,最多也不能差2個mm泵柱,,否則應仔細檢查流程的密封原因,排除故障,,然后將藥品瓶內(nèi)的染劑注入到樣品管中,并淹沒樣品10mm以上灌注完畢,,再繼續(xù)抽空15~30分鐘,,以不冒氣泡為準,停泵,,打開閥1接通大氣,,打開真空灌注釜取出樣品管待加壓、加溫灌注用,。
注意以上工作結(jié)束后,,一定要把樣品管處的浸染擦凈,避免加溫固化時,,使樣品管粘結(jié)在高壓容器上,。
關閉真空泵后,須立即打開閥7,,使真空泵接通大氣,。
4.加壓灌注及加溫固化:
⑴.放樣品管:將真空灌注結(jié)束的樣品管放入高壓容器,放時動作要緩慢,、準確,,要盡量避免將空氣壓入油液,并不使浸染劑液溢出在高壓容器的任何部位,以免粘結(jié),。
⑵.打開閥3,、閥4,其余閥全部關閉,,打開真空泵對鑄體缸抽空,,當達-0.098Mpa時,打開閥5吸油,,關閉閥3,、閥4繼續(xù)吸油。關真空泵,,開閥7,,使真空泵接通大氣。鑄體缸內(nèi)吸滿油后關閥5,。
⑶.電動泵操作說明:
連續(xù)按SET鍵,,顯示RL1再按SET鍵
顯示第一極限值,按“▽"或“△"可改變此值,;
按SET鍵,,顯示RL2再按SET鍵
顯示第二極限值,按“▽"或“△"可改變此值,;
按SET鍵,,顯示RH1再按SET鍵
顯示第一極限值回差值,按“▽"或“△"可改變此值,;
按SET鍵,,顯示RH2再按SET鍵
顯示第二極限值回差值,按“▽"或“△"可改變此值,;
設定好參數(shù)后,,按確認鍵,確認,。
進泵打壓,,泵至(RL1值+RH1值)時自動停泵,當泵壓降至RL1值時自動進泵,。
由于外界原因泵壓升至RL2值時自動退泵,,當泵壓降至(RL2值-RH2值)時自動停泵。
設定RL1,、RL2,、RH1、RH2時注意
RL1<RL1+RH1<RL2-RH2<RL2
由于慣性(慣性大小與反應釜容積有關)
泵打壓至RL1+RH1停泵后,,壓力可能會超過RL1+RH1值,。
退泵至RL2-RH2停泵后,,壓力可能會低于RL2-RH2值。
為防止慣性引起泵的誤動作或失控,,盡量將RL1值與RL2值離遠一點,。
不要使RL1+RH1=RL2-RH2
舉例:
泵的設置為:
RL1=20MPa
RL2=24MPa
RH1=1MPa
RH2=1MPa
進泵加壓時,當泵壓增至RL1+RH1=21MPa時自動停泵,;
當泵壓降低RL1=20MPa時自動進泵,;
當泵壓由于外界原因升壓至RL2=24MPa時自動退泵;
退泵時壓力下降,,當泵壓降至RL2-RH2=23MPa時自動停泵,;
吸液時,打開儲水罐上閥門,,關閉泵至反應釜的閥門,。
排液時,關閉儲液罐上閥門,,打開泵至反應釜的閥門,。
⑷.升溫:打開容器加熱開關,將控溫儀設定到100℃,,到100℃時,,恒溫開始。恒溫1小時后,,控溫儀設定到160℃,,到160℃時恒溫開始。恒溫4小時,,關閉電源,,退泵到零。放一夜自然冷卻后,,打開封頭,取出樣品管,。
溫控儀采用程序升溫溫控儀,,具體設定方法參見其說明書。
注意:升溫時會產(chǎn)生很高的回壓,,要隨時降低壓力,,當環(huán)氧樹脂
聚合時,壓力不斷下降,,此時需不斷補充壓力,。用電動泵設置好上、下限控制壓力,,電動泵會自動升壓,、降壓,。
5.分樣:
將加壓灌注后樣品管,用小錘小心敲碎,,并用刀按裝樣順序分開樣品,,放入標簽處,待磨片或酸蝕用,。
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