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毛細(xì)管分析常見的問題 及解決方案有哪些,?

時間:2021/12/2閱讀:1876
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  凡內(nèi)徑很細(xì)的管子叫“毛細(xì)管”。通常指的是內(nèi)徑等于或小于1毫米的細(xì)管,,因管徑有的細(xì)如毛發(fā)故稱毛細(xì)管,。例如,水銀溫度計,、鋼筆尖部的狹縫,、毛巾和吸墨紙纖維間的縫隙、土壤結(jié)構(gòu)中的細(xì)隙以及植物的根、莖,、葉的脈絡(luò)等,,都可認(rèn)為是毛細(xì)管。毛細(xì)管電色譜是近年發(fā)展起來的一種新型微分離分析技術(shù),,它整合了毛細(xì)管電泳與微徑柱液相色譜的優(yōu)點,,通過在填充微細(xì)顆粒液相色譜填料的微徑柱色譜柱兩端施加直流高壓電場,達(dá)到其對痕量復(fù)雜生物及化學(xué)體系樣品*的分離能力,。
 
  毛細(xì)管分析常見的問題 及解決方案有哪些,?
 
  一、峰丟失
 
  可能的原因及應(yīng)采用的排除方法
 
  1.注射器有毛病,,用新注射器驗證,;
 
  2.未接入檢測器,或檢測器不起作用,,檢查設(shè)定值,;
 
  3.進樣溫度太低,檢查溫度,,并根據(jù)需要調(diào)整,;
 
  4.柱箱溫度太低,檢查溫度,,并根據(jù)需要調(diào)整,;
 
  5.無載氣流,檢查壓力調(diào)節(jié)器,,并檢查泄漏,,驗證柱進品流速;
 
  6.柱斷裂,,如果柱斷裂是在柱進口端或檢測器末端,,是可以補救的,切去柱斷裂部分,,重新安裝,。
 
  二、前沿峰
 
  1.柱超載,,減少進樣量,;
 
  2.兩個化合物共洗脫,提高靈敏度和減少進樣量,,使溫度降低10~20度,,以使峰分開;
 
  3.樣品冷凝,,檢查進樣口和柱溫,如有必要可升溫;
 
  4.樣品分解,,采用失活化進樣器襯管或調(diào)低進樣器溫度,。
 
  三、拖尾峰
 
  1.進樣器襯套或柱吸附活性樣品:更換襯套,。如不能解決問題,,就將柱進氣端去掉1~2圈,再重新安裝,;
 
  2.柱或進樣器溫度太低:升溫(不要超過柱*高溫度),。進樣器溫度應(yīng)比樣品*高沸點高25度;
 
  3.兩個化合物共洗脫:提高靈敏度,,減少進樣量,,使溫度降低10~20度,以使峰分開,;
 
  4.柱損壞:更換柱,;
 
  5.柱污染:從柱進口端去掉1~2圈,再重新安裝,。
 
  四,、只有溶劑峰
 
  1.注射器有毛病:用新注射器驗證,;
 
  2.不正確的載氣流速(太低):檢查流速,,如有必要,調(diào)整之,;
 
  3.樣品太?。鹤⑷胍阎獦悠芬缘贸隽己媒Y(jié)果。如果結(jié)果很好,,就提高靈敏度或加大注入量,;
 
  4.柱箱溫度過高:檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整,;
 
  5.柱不能從溶劑峰中解析出組分:將柱更換成較厚涂層或不同極性,;
 
  6.載氣泄漏:檢查泄漏處(用肥皂水);
 
  7.樣品被柱或進樣器襯套吸附:更換襯套,。如不能解決問題,,就從柱進口端去掉1~2圈,并重新安裝,。
 
  五,、寬溶劑峰
 
  1.由于柱安裝不當(dāng),在進樣口產(chǎn)生死體積:重新安裝柱,;
 
  2.進樣技術(shù)差(進樣太慢):采用快速平穩(wěn)進樣技術(shù),;
 
  3.進樣器溫度太低:提高進樣器溫度;
 
  4.樣品溶劑與檢測相互影響(二氯甲烷/ECD):更換樣品溶劑;
 
  5.柱內(nèi)殘留樣品溶劑:更換樣品溶劑,;
 
  6.隔墊清洗不當(dāng):調(diào)整或清洗,;
 
  7.分流比不正確(分流排氣流速不足):調(diào)整流速。
 
  六,、假峰
 
  1.柱吸附樣品,,隨后解吸:更換襯管,如不能解決問題,,就從柱進樣口端去掉1~2圈,,再重新安裝;
 
  2.注射器污染:用新注射器及干凈的溶劑試一試,,如假峰消失,,就將注射器沖洗幾次;
 
  3.樣品量太大:減少進樣量,;
 
  4.進樣技術(shù)差(進樣太慢:采用快速平穩(wěn)的進樣技術(shù),。
 
  七、過去工作良好的柱出現(xiàn)未分辨峰
 
  1.柱溫不對:檢查并調(diào)整溫度,;
 
  2.不正確的載氣流速:檢查并調(diào)整流速,;
 
  3.樣品進樣量太大:減少樣品進樣量;
 
  4.進樣技術(shù)水平太差(進樣太慢):采用快速平穩(wěn)進樣技術(shù),;
 
  5.柱和襯套污染:更換襯套,。如不能解決問題,就從柱進口端去掉1~2圈,,并重新安裝,。
 
  八、基線不規(guī)則或不穩(wěn)定
 
  1.柱流失或污染:更換襯套,。如不能解決問題,,就從柱進口端去掉1~2圈,并重新安裝,;
 
  2.檢測器或進樣器污染:清洗檢測器和進樣器,;
 
  3.載氣泄漏:更換隔墊,檢查柱泄漏,;
 
  4.載氣控制不協(xié)調(diào):檢查載所源壓力是否充足,。如壓力≤500psi,請更換氣瓶,;
 
  5.載氣有雜質(zhì)或氣路污染:更換氣瓶,,使用載氣凈化裝置清潔金屬管;
 
  6.載氣流速不在儀器*大/*小限定范圍之內(nèi)(包括FID用氫氣和空氣):測量流速,,并根據(jù)使用手冊技術(shù)指標(biāo),,予以驗證,;
 
  7.檢測器出毛病:參照儀器使用手冊進行檢查,;
 
  8.進樣器隔墊流失:老化或更換隔墊,。
 
  九,、同一根柱保留時間長短不一
 
  1.柱溫太低或太高,,檢查并調(diào)整柱溫;
 
  2.載氣流速太低或太高,,在柱出口處用適當(dāng)?shù)?,?jīng)標(biāo)定氣源測量流速;
 
  3.樣品器隔墊或柱泄漏,,如必要,,請檢查并修復(fù);
 
  4.柱污染或損壞,,重新老化或更換柱,;
 
  5.樣品超載,減少樣品進樣量,;
 
  6.記錄儀出毛病,,檢查記錄儀;
 
  7.載氣控制不協(xié)調(diào),,檢查載氣源,,看壓力是否足夠。如壓力≤500psi,,請更換氣瓶,。

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