一,、 卡爾費(fèi)休法ZSD-1自動微量水份滴定儀概 述:
ZSD-2型自動水份測定儀采用的卡爾-費(fèi)休滴定法作為測定水份的容量法水份測定儀,儀器的機(jī)械結(jié)構(gòu)采用*的計(jì)量泵和耐腐三通閥,,整個液路都選用特殊材料制成,,耐腐性能,可保證長期穩(wěn)定工作,。 儀器密封性良好,,具有自動吸液,自動注液,,自動測量,,自動排液等功能,容量滴定值由LED數(shù)字直接顯示,。 ZSD-2型自動水份測定儀,,技術(shù)*,能對液體和固體中的水份進(jìn)行測定,,結(jié)構(gòu)新穎,,測定準(zhǔn)確,操作簡便,,性能,。廣泛應(yīng)用制藥 化肥石油化工,化學(xué)試劑科研院所食品煙草等行業(yè),。
二,、 卡爾費(fèi)休法ZSD-1自動微量水份滴定儀主要技術(shù)指標(biāo):
1、測量范圍:100(ppm)~,。(常用:0.1%-50%)
2,、以水為標(biāo)樣,,測定卡爾·費(fèi)休試劑的水當(dāng)量,平行測定相對誤差≤3%,。
3,、電源電壓:交流220±10%。
4,、儀器滴定管容量:>25ml
5,、化電壓:-20mV
6、容量顯示分辨率:0.01ml
7,、測定容量精度:≤±0.2%F.S
技術(shù)指標(biāo) Specification | 型號 Model | ||
ZSD-1 | ZSD-2 | ZSD-2J | |
測量范圍 Meter range | 0.02 %- 100 % | 0.02 %- 100 % | 0.01 %- 100 % |
分辨率 Resolution | 0.05ml | 0.01ml | 0.01ml |
滴定流量 Titration flow | 自動控制 Automatic | 自動控制 Automatic | 自動控制 Automatic |
顯示方式 Display | LED 顯示 | 數(shù)顯 Digital(ml) | 超大液晶顯示 ExtraLCD |
終點(diǎn)延時(shí) Endpoint delay | 10+-2s | 10+-2s | 10—300s 可調(diào) Adjustable |
示值誤差 Display error | <=2% | <=2% | <=2% |
電源 Power source | 220V/50HZ | 220V/50HZ | 220V/50HZ |
三,、儀器的安裝:
1、計(jì)量泵的安裝:
1)將泵管活塞螺桿插入計(jì)量泵推桿凹槽中,。
2)將玻璃泵管略用力按下,,下端接觸泵座聚四氟乙烯襯墊,然后套上紅色有機(jī)綱玻璃泵套,,順時(shí)針方向旋入泵座中,,只要泵套與泵座相對旋緊即可。
2,、液路的連接
1),、將三通轉(zhuǎn)換閥當(dāng)中接頭(儀器后部)的聚四氟乙烯的另一頭旋入泵體(紅色有機(jī)玻璃管)的接頭上。
2),、將三通轉(zhuǎn)換閥左邊一根帶瓶蓋的聚四氟乙烯管旋入卡爾費(fèi)休試劑瓶上,。
3)、將三通轉(zhuǎn)換閥右邊一根聚四氟乙烯管接頭用電吹風(fēng)加熱后,,塞入玻璃滴液管的接頭上(該滴液管已插入備件硅膠塞中),。
4)、自備一只500ml的普通試劑瓶為廢液收集瓶,,旋上本儀器提供的帶有一插孔的瓶蓋,,瓶蓋上插入一根聚乙烯管子,另一端插入滴定池直通底部的玻璃管上,。
5),、將儀器提供的較粗的塑料管一頭插入儀器后部排氣孔,另一頭插入滴定池上部另一個滴液管上,,作為儀器的導(dǎo)氣管,。將測量電插頭插入儀器的電插座,電安裝在反應(yīng)池相應(yīng)位置,。
四,、使用前的準(zhǔn)備:
1、檢查儀器所使用的電源是否符合要求,儀器要有良好的接地,。
2,、儀器在潮濕和高溫的環(huán)境中使用,空氣濕度大時(shí),,可先用空調(diào)去濕1小時(shí)后再使用,變色硅膠吸水變色應(yīng)及時(shí)更換,。
3,、檢查電解液是否失效,無水甲醇是否新鮮,。
4,、檢查測量電的兩鉑片是否順著溶液攪拌的方向,讓溶液從中間流過,。
五,、儀器的使用:
1、打開儀器電源開關(guān),,儀器顯示“00,。00ml",等待下一步操作,。
2,、打開反應(yīng)杯加料孔塞子,通過加料口加入新鮮的無水甲醇,讓電鉑片浸入溶液中即可,,在反應(yīng)杯中放入攪拌棒,調(diào)節(jié)攪拌速度,使速度適中.
3,、將三通轉(zhuǎn)換閥轉(zhuǎn)置吸液位, 此時(shí)吸液燈亮,按“吸液"鍵,,此時(shí)泵體活塞下移開始吸液,,下移到自到停止,再扭三通閥到注夜位(反時(shí)針旋到底,,注液燈亮),,按“注液"鍵,泵管活塞上移趕走泵體中的汽泡,,到上移自到停止,,然后再旋將三通閥到注液位吸液。注液指示燈亮,
4,、按滴定開始鍵,,儀器開始滴定,先除空白,,同時(shí)排除次吸液過程中出現(xiàn)的氣泡,空白打完后,儀器表頭指針大約在60μA的位置,到達(dá)終點(diǎn)后停止滴定并延時(shí)10-15秒后終點(diǎn)指示燈亮,,同時(shí)蜂鳴器響。(每次剛使用時(shí),,好過十分鐘左右再除一次空白,,以消除滴定池中的水份)此時(shí)液路中所有的氣泡也基本排完,按‘復(fù)零’鍵,讓儀器退出終點(diǎn)鎖定狀態(tài).
5,、儀器初次使用或長期不用后再用,反應(yīng)杯內(nèi)很可能濕度較高,次空白打完后,指針會很快下降,過幾分鐘后應(yīng)再打一次空白,或多次空白,直至表頭指針能穩(wěn)定較長時(shí)間.
6、卡爾費(fèi)休試劑的標(biāo)定
1),、稱量10mg(一通過10μL微量注射器加入)蒸餾水通過加料口加入滴定池液面以下,,然后按“滴定開始"鍵,儀器自動滴定至終點(diǎn),,終點(diǎn)指示燈亮,。此時(shí)儀器顯示標(biāo)定10mg水所消耗的卡爾費(fèi)休液的體積,重復(fù)多次取平均值即可,。
F=W/A式中,,
其中F為滴定度即每ml卡爾費(fèi)休液卡爾費(fèi)休液相當(dāng)于水的量
W為水的重量
A為標(biāo)定所消耗的卡爾費(fèi)休體積
2)、標(biāo)定結(jié)束后,,若在標(biāo)定過程中重復(fù)多次,,滴定池中溶液較多,這時(shí)可排掉部分溶液(具體操作詳見廢液的排除),,此時(shí)只須再做一次空白即可進(jìn)行樣品的測量,。
7、樣品的測定
將稱量的被測液體,,固體或粉劑通加料口加入滴定池中,,按“滴定開始"鍵進(jìn)行滴定,滴定指示燈亮,,到達(dá)終點(diǎn)后,,終點(diǎn)燈亮,蜂鳴器響,,儀器顯示樣品所消耗的卡爾費(fèi)休液的體積A(mL),。
其結(jié)果按公式計(jì)算:(水份)%=A×F/W ×
式中:A為樣品所消耗的卡爾費(fèi)休液的體積量(ml)
F為卡爾費(fèi)休液的滴定度
W為樣品的重量(mg)
8、廢液的排除
在滴定過程中,滴定池中的溶液過多,,應(yīng)及時(shí)排除廢液,,因排液管直通滴定池底部,按一下儀器排廢液鍵,,靠虹吸原理也能把廢液排完,,所以在排液過程中,一般到液面接近電鉑片位置時(shí),,將廢液瓶用手舉起,,只要高于滴定池液面虹吸立即停止,排廢液立即結(jié)束,。