一、 卡爾費(fèi)休法ZSD-2自動(dòng)微量水份滴定儀概 述:
ZSD-2型自動(dòng)水份測(cè)定儀采用的卡爾-費(fèi)休滴定法作為測(cè)定水份的容量法水份測(cè)定儀,,儀器的機(jī)械結(jié)構(gòu)采用*的計(jì)量泵和耐腐三通閥,,整個(gè)液路都選用特殊材料制成,耐腐性能,,可保證長(zhǎng)期穩(wěn)定工作,。 儀器密封性良好,具有自動(dòng)吸液,,自動(dòng)注液,,自動(dòng)測(cè)量,,自動(dòng)排液等功能,容量滴定值由LED數(shù)字直接顯示,。 ZSD-2型自動(dòng)水份測(cè)定儀,,技術(shù)*,能對(duì)液體和固體中的水份進(jìn)行測(cè)定,,結(jié)構(gòu)新穎,,測(cè)定準(zhǔn)確,操作簡(jiǎn)便,,性能。廣泛應(yīng)用制藥 化肥石油化工,,化學(xué)試劑科研院所食品煙草等行業(yè),。
二、 卡爾費(fèi)休法ZSD-2自動(dòng)微量水份滴定儀主要技術(shù)指標(biāo):
1,、測(cè)量范圍:100(ppm)~,。(常用:0.1%-50%)
2、以水為標(biāo)樣,,測(cè)定卡爾·費(fèi)休試劑的水當(dāng)量,,平行測(cè)定相對(duì)誤差≤3%。
3,、電源電壓:交流220±10%,。
4、儀器滴定管容量:>25ml
5,、化電壓:-20mV
6,、容量顯示分辨率:0.01ml
7、測(cè)定容量精度:≤±0.2%F.S
型號(hào) Model | ZSD-2 |
極化電壓 Polarization voltage | -20mv |
靈敏度Sensitivity | 10-6A |
終點(diǎn)延時(shí) End-point delay | 10±2秒 10±2set |
分辨率Distinguishablity | 0.01ml |
滴定流量 Titration flux | 自控 |
電源 Power supply | 220v 50Hz |
功率 power | 18w |
三,、儀器的安裝:
1,、計(jì)量泵的安裝:
1)將泵管活塞螺桿插入計(jì)量泵推桿凹槽中。
2)將玻璃泵管略用力按下,,下端接觸泵座聚四氟乙烯襯墊,,然后套上紅色有機(jī)綱玻璃泵套,順時(shí)針方向旋入泵座中,,只要泵套與泵座相對(duì)旋緊即可,。
2、液路的連接
1),、將三通轉(zhuǎn)換閥當(dāng)中接頭(儀器后部)的聚四氟乙烯的另一頭旋入泵體(紅色有機(jī)玻璃管)的接頭上,。
2)、將三通轉(zhuǎn)換閥左邊一根帶瓶蓋的聚四氟乙烯管旋入卡爾費(fèi)休試劑瓶上,。
3),、將三通轉(zhuǎn)換閥右邊一根聚四氟乙烯管接頭用電吹風(fēng)加熱后,,塞入玻璃滴液管的接頭上(該滴液管已插入備件硅膠塞中)。
4),、自備一只500ml的普通試劑瓶為廢液收集瓶,,旋上本儀器提供的帶有一插孔的瓶蓋,瓶蓋上插入一根聚乙烯管子,,另一端插入滴定池直通底部的玻璃管上,。
5)、將儀器提供的較粗的塑料管一頭插入儀器后部排氣孔,,另一頭插入滴定池上部另一個(gè)滴液管上,,作為儀器的導(dǎo)氣管。將測(cè)量電插頭插入儀器的電插座,,電安裝在反應(yīng)池相應(yīng)位置,。
四、使用前的準(zhǔn)備:
1,、檢查儀器所使用的電源是否符合要求,,儀器要有良好的接地。
2,、儀器在潮濕和高溫的環(huán)境中使用,,空氣濕度大時(shí),可先用空調(diào)去濕1小時(shí)后再使用,,變色硅膠吸水變色應(yīng)及時(shí)更換,。
3、檢查電解液是否失效,,無(wú)水甲醇是否新鮮,。
4、檢查測(cè)量電的兩鉑片是否順著溶液攪拌的方向,,讓溶液從中間流過,。
五、儀器的使用:
1,、打開儀器電源開關(guān),,儀器顯示“00。00ml",,等待下一步操作,。
2、打開反應(yīng)杯加料孔塞子,通過加料口加入新鮮的無(wú)水甲醇,,讓電鉑片浸入溶液中即可,,在反應(yīng)杯中放入攪拌棒,調(diào)節(jié)攪拌速度,使速度適中.
3、將三通轉(zhuǎn)換閥轉(zhuǎn)置吸液位, 此時(shí)吸液燈亮,,按“吸液"鍵,,此時(shí)泵體活塞下移開始吸液,,下移到自到停止,再扭三通閥到注夜位(反時(shí)針旋到底,,注液燈亮),,按“注液"鍵,泵管活塞上移趕走泵體中的汽泡,,到上移自到停止,,然后再旋將三通閥到注液位吸液。注液指示燈亮,
4,、按滴定開始鍵,,儀器開始滴定,先除空白,,同時(shí)排除次吸液過程中出現(xiàn)的氣泡,空白打完后,儀器表頭指針大約在60μA的位置,到達(dá)終點(diǎn)后停止滴定并延時(shí)10-15秒后終點(diǎn)指示燈亮,,同時(shí)蜂鳴器響。(每次剛使用時(shí),,好過十分鐘左右再除一次空白,以消除滴定池中的水份)此時(shí)液路中所有的氣泡也基本排完,按‘復(fù)零’鍵,讓儀器退出終點(diǎn)鎖定狀態(tài).
5,、儀器初次使用或長(zhǎng)期不用后再用,反應(yīng)杯內(nèi)很可能濕度較高,次空白打完后,指針會(huì)很快下降,過幾分鐘后應(yīng)再打一次空白,或多次空白,直至表頭指針能穩(wěn)定較長(zhǎng)時(shí)間.
6,、卡爾費(fèi)休試劑的標(biāo)定
1)、稱量10mg(一通過10μL微量注射器加入)蒸餾水通過加料口加入滴定池液面以下,,然后按“滴定開始"鍵,,儀器自動(dòng)滴定至終點(diǎn),終點(diǎn)指示燈亮,。此時(shí)儀器顯示標(biāo)定10mg水所消耗的卡爾費(fèi)休液的體積,,重復(fù)多次取平均值即可。
F=W/A式中,,
其中F為滴定度即每ml卡爾費(fèi)休液卡爾費(fèi)休液相當(dāng)于水的量
W為水的重量
A為標(biāo)定所消耗的卡爾費(fèi)休體積
2),、標(biāo)定結(jié)束后,若在標(biāo)定過程中重復(fù)多次,,滴定池中溶液較多,,這時(shí)可排掉部分溶液(具體操作詳見廢液的排除),此時(shí)只須再做一次空白即可進(jìn)行樣品的測(cè)量,。
7,、樣品的測(cè)定
將稱量的被測(cè)液體,固體或粉劑通加料口加入滴定池中,,按“滴定開始"鍵進(jìn)行滴定,,滴定指示燈亮,到達(dá)終點(diǎn)后,,終點(diǎn)燈亮,,蜂鳴器響,,儀器顯示樣品所消耗的卡爾費(fèi)休液的體積A(mL)。
其結(jié)果按公式計(jì)算:(水份)%=A×F/W ×
式中:A為樣品所消耗的卡爾費(fèi)休液的體積量(ml)
F為卡爾費(fèi)休液的滴定度
W為樣品的重量(mg)
8,、廢液的排除
在滴定過程中,滴定池中的溶液過多,,應(yīng)及時(shí)排除廢液,因排液管直通滴定池底部,,按一下儀器排廢液鍵,,靠虹吸原理也能把廢液排完,所以在排液過程中,,一般到液面接近電鉑片位置時(shí),,將廢液瓶用手舉起,只要高于滴定池液面虹吸立即停止,,排廢液立即結(jié)束,。