G-4圓盤(pán)旋光儀的原理與使用
一,、G-4圓盤(pán)旋光儀工作原理:
1.光源 2.毛玻璃 3.聚光鏡 4.濾色鏡 5.起偏鏡 6.半波片 7.試管 8.檢偏鏡
9.物,、目鏡組 10.調(diào)焦手輪 11.讀數(shù)放大鏡 12.度盤(pán)及游標(biāo) 13.度盤(pán)轉(zhuǎn)動(dòng)手輪
從光源(1)射出的光線,通過(guò)聚光鏡(3),、濾色鏡(4)經(jīng)起偏鏡(5)成為平面偏振光,,在半波片(6)處產(chǎn)生三分視場(chǎng)。通過(guò)檢偏鏡(8)及物,、目鏡組(9)可以觀察到如圖二所示的三種情況,。轉(zhuǎn)動(dòng)檢偏鏡,只有在零度時(shí)(旋光儀出廠前調(diào)整好)視場(chǎng)中三部分亮度一致(如圖二b),。
a.大于(或小于)零度的視場(chǎng) b.零度視場(chǎng) c.小于(或大于)零度視場(chǎng)當(dāng)放進(jìn)存有被測(cè)溶液的試管后,,由于溶液具有旋光性,使平面偏振光旋轉(zhuǎn)了一個(gè)角度,,零度視場(chǎng)便發(fā)生了變化(如圖二a或c),。轉(zhuǎn)動(dòng)檢偏鏡一定角度,能再次出現(xiàn)亮度一致的視場(chǎng),。這個(gè)轉(zhuǎn)角就是溶液的旋光度,,它的數(shù)值可通過(guò)放大鏡(10)從度盤(pán)(11)上讀出。
測(cè)得溶液的旋光度后,,就可以求出物質(zhì)的比旋度,。根據(jù)比旋度的大小,就能確定該物質(zhì)的純度和含量了
為便于操作,,旋光儀的光學(xué)系統(tǒng)以?xún)A斜20°安裝在基座上,。光源采用20瓦鈉光燈(波長(zhǎng)λ=5893A°)。鈉光燈的限流器安裝在基座底部,,毋需外接限流器,。旋光儀的偏振器均為聚乙烯醇人造偏振片。三分視界是采用勞倫特石英板裝置(半波片),。轉(zhuǎn)動(dòng)起偏鏡可調(diào)整三分視場(chǎng)的影蔭角(旋光儀出廠時(shí)調(diào)整在3°左右),。旋光儀采用雙游標(biāo)讀數(shù),以消除度盤(pán)偏心差,。度盤(pán)分360格,,每格1°,游標(biāo)分20格,,等于度盤(pán)19格,,用游標(biāo)直接讀數(shù)到0.05°(如圖四),。度盤(pán)和檢偏鏡固為一體,借手輪(1)能作粗,、細(xì)轉(zhuǎn)動(dòng),。游標(biāo)窗前方裝有兩塊4倍的放大鏡,供讀數(shù)時(shí)用,。
二,、G-4圓盤(pán)旋光儀使用方法:
(1)將旋光儀接于220V交流電源。開(kāi)啟電源開(kāi)關(guān),,約5分鐘后鈉光燈發(fā)光正常,,就可開(kāi)始工作。
(2)檢查旋光儀零位是否準(zhǔn)確,,即在旋光儀未放試管或放進(jìn)充滿(mǎn)蒸餾水的試管時(shí),,觀察零度時(shí)視場(chǎng)亮度是否一致。如不一致,,說(shuō)明有零位誤差,,應(yīng)在測(cè)量讀數(shù)中減去或加上該偏差值?;蚍潘啥缺P(pán)蓋背面四只螺釘,,微微轉(zhuǎn)動(dòng)度盤(pán)蓋校正之(只能校正0.5°左右的誤差,嚴(yán)重的應(yīng)送制造廠檢修),。
(3)選取長(zhǎng)度適宜的試管,,注滿(mǎn)待測(cè)試液,,裝上橡皮圈,,旋上螺帽,直至不漏水為止,。螺帽不宜旋得太緊,,否則護(hù)片玻璃會(huì)引起應(yīng)力,影響讀數(shù)正確性,。然后將試管兩頭殘余溶液揩干,,以免影響觀察清晰度及測(cè)定精度。
(4)測(cè)定旋光讀數(shù):轉(zhuǎn)動(dòng)度盤(pán),、檢偏鏡,、在視場(chǎng)中覓得亮度一致的位置,再?gòu)亩缺P(pán)上讀數(shù),。讀數(shù)是正的為右旋物質(zhì),,讀數(shù)是負(fù)的為左旋物質(zhì)。
(5)采用雙游標(biāo)讀數(shù)法可按下列公式求得結(jié)果:
式中:A和B分別為兩游標(biāo)窗讀數(shù)值,。如果A=B,,而且度盤(pán)轉(zhuǎn)到任意位置都符合等式,,則說(shuō)明旋光儀沒(méi)有偏心差(一般出廠前旋光儀均作過(guò)校正),可以不用對(duì)項(xiàng)讀數(shù)法,。
(6)旋光度和溫度也有關(guān)系,。對(duì)大多數(shù)物質(zhì),用λ=5893A°(鈉光)測(cè)定,,當(dāng)溫度升高1℃時(shí),,旋光度約減少0.3%。對(duì)于要求較高的測(cè)定工作,,好能在20℃±2℃的條件下進(jìn)行,。
三、G-4圓盤(pán)旋光儀的維護(hù)
(1)旋光儀應(yīng)放在通風(fēng)干燥和溫度適宜的地方,,以免受潮發(fā)霉,。
(2)旋光儀連續(xù)使用時(shí)間不宜超過(guò)4小時(shí)。如果使用時(shí)間較長(zhǎng),,中間應(yīng)關(guān)熄10~15分鐘,,待鈉光燈冷卻后再繼續(xù)使用,或用電風(fēng)扇吹打,,減少燈管受熱程度,,以免亮度下降和壽命降低。
(3)試管用后要及時(shí)將溶液倒出,,用蒸餾水洗滌干凈,,揩干藏好。所有鏡片均不能用手直接揩擦,,應(yīng)用柔軟絨布揩擦,。
(4)旋光儀停用時(shí),應(yīng)將塑料套套上,。裝箱時(shí),,應(yīng)按固定位置放入箱內(nèi)并壓緊之