測定原理

 

一,、原理：在水樣中加入一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀,，在強酸性介質(zhì)中加熱回流一定時間，部分重鉻酸鉀被水樣中可氧化物質(zhì)還原,，用硫酸亞鐵銨滴定剩余的重鉻酸鉀,，根據(jù)消耗重鉻酸鉀的量計算COD的值。

 

二,、儀器11.250mL全玻璃回流裝置2.加熱裝置（電爐）3.25mL或50mL酸式滴定管,，錐形瓶，移液管,，容量瓶等,。

 

三、試劑1.重鉻酸鉀標準溶液（c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)2.試亞鐵靈指示液3.硫酸亞鐵銨標準溶液[c(NH4）2Fe(SO4）2·6H2O≈0.1mol/L]（使用前標定）4.硫酸-硫酸銀溶液

 

四,、.測定步驟硫酸亞鐵銨標定：準確吸取10.00mL重鉻酸鉀標準溶液于500mL錐形瓶中,，加水稀釋至110mL左右，緩慢加入30mL濃硫酸,，搖勻,，冷卻后,，加入3滴試亞鐵靈指示液（約0.15mL），用硫酸亞鐵銨溶液滴定,，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點,。

 

五、測定：取20mL水樣（必要時酌情少取加水至20或稀釋后再取),，加入10mL的重鉻酸鉀,，插上回流裝置，再加入30mL硫酸硫酸銀,，加熱回流2h冷卻后,，用90.00mL水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶.溶液再度冷卻后,，加3滴試亞鐵靈指示液,，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點,，記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量.測定水樣的同時,，取20.00mL重蒸餾水，按同樣操作步驟作空白實驗,。記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量,。

 

六、計算CODCr(O2,mg/L)=[8×1000(V0-V1）·C]/V七,、注意事項1,、使用0.4g硫酸汞絡合氯離子的量可達40mg，如取用20.00mL水樣,，即可絡合2000mg/L氯離子濃度的水樣,。若氯離子的濃度較低，也可少加硫酸汞,，使保持硫酸汞：氯離子=10:1(W/W）,。若出現(xiàn)少量氯化汞沉淀，并不影響測定,。2,、該方法測定COD的范圍為50—500mg/L。對于化學需氧量小于50mg/L的水樣,，應改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標準溶液,。回滴時用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標準溶液,。對于COD大于500mg/L的水樣應稀釋后再來測定,。3、水樣加熱回流后,，溶液中重鉻酸鉀剩余量應為加入量的1/5—4/5為宜,。4、用鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作技術(shù)時,，由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.176g,，所以溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀（HOOCC6H4COOK）于重蒸餾水中，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶,，用重蒸餾水稀釋至標線,，使之成為500mg/L的CODcr標準溶液。用時新配,。5,、CODCr的測定結(jié)果應保留三位有效數(shù)字。6,、每次實驗時,，應對硫酸亞鐵銨標準滴定溶液進行標定，室溫較高時尤其注意其濃度的變化,。（也可在滴定后的空白中再加入10.0ml重鉻酸鉀標準溶液,，用硫酸亞鐵銨滴定至終點。）

 

上海昂林儀器的OL3120全自動COD分析儀是據(jù)HJ828-2017化學需氧量的測定重鉻酸鹽法,。在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液,，并在強酸介質(zhì)下以銀鹽作催化劑，經(jīng)沸騰回流后,，以試亞鐵靈為指示劑,，用硫.酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀，由消耗的重鉻酸鉀的量計算出消耗氧的質(zhì)量濃度,。地表水,、生活污水和工業(yè)廢水中化學需氧量的測定。該儀器是根據(jù)傳統(tǒng)手工實驗方法原理設計研發(fā)的全自動智能化儀器,。自動完成識別,、滴定、測量,、試劑注射,、消解、排空,、稀釋,、測量、收集,、等操作,；更有超量程智能化識別，自動稀釋功能,；自帶廢液回收裝置,，無需配備通風柜,，整個實驗過程無需人為干預；通用性廣,，更高效,，更低損，更穩(wěn)定,、更精準等特點：任意容積采樣瓶直接上機萃取,，樣品不轉(zhuǎn)移，檢測更精確,。高效檢測能力,，安全保護，遠離毒害,。