火焰光度計(jì)是指以發(fā)射光譜法為基本原理的一種分析儀器,。利用原子發(fā)射原理,,把相應(yīng)的物質(zhì)原子化,,以火焰作為激發(fā)光源,,激發(fā)的電子處于高能級(jí),,不穩(wěn)定會(huì)躍遷回基態(tài),,并應(yīng)用光電檢測(cè)系統(tǒng)來(lái)測(cè)量被激發(fā)元素由激發(fā)態(tài)回到基態(tài)時(shí)發(fā)射的輻射強(qiáng)度,不同的原子,,電子能級(jí)不同,,躍遷是會(huì)發(fā)出不同波長(zhǎng)的光波。因此根據(jù)其特征光譜及光波強(qiáng)度判斷元素類(lèi)別及其含量,。
1,、標(biāo)樣配制
a)氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:稱(chēng)取9.4293±0.0001g預(yù)先經(jīng)500~600℃灼燒半個(gè)小時(shí)的氯化鈉高純?cè)噭┤苡谒迫?L的容量瓶中,,用水稀釋至標(biāo)線,,搖勻。儲(chǔ)于塑料瓶中,,此溶液5mg/ml;
b)氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:稱(chēng)取1.5829±0.0001g預(yù)先經(jīng)500~600℃灼燒半個(gè)小時(shí)的高純?cè)噭┤苡谒?,移?L的容量瓶中,,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻,。儲(chǔ)于塑料瓶中,,此溶液1mg/ml;
c)氧化鈉和氧化鉀混合標(biāo)準(zhǔn)溶液:分別取50ml氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液和25ml氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于500ml容量瓶中,,用水稀釋至標(biāo)線,,搖勻。儲(chǔ)于塑料瓶中,,此溶液0.5mg/ml氧化鈉和0.05mg/ml氧化鉀,;
d)氧化鈉和氧化鉀參考標(biāo)準(zhǔn)系列溶液:于一組100ml容量瓶中,加入50ml水和4ml鹽酸,,分別加入0.00,、0.50、1.00,、2.00,、3.00、4.00,、5.00,、6.00、7.00,、8.00,、9.00、10.00氧化鈉和氧化鉀混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻,。儲(chǔ)于塑料瓶中,。
2、代測(cè)試樣制備
稱(chēng)取0.1000±0.0001g試樣,,置于鉑皿中,,用少量水潤(rùn)濕,加入2~3ml高氯酸和3~4ml氫氟酸,,置于低溫電爐上加熱分解,,蒸發(fā)至高氯酸白煙冒盡。冷卻后,,加入10~15ml水和4ml鹽酸,,緩慢加熱至殘?jiān)咳芙猓鋮s至室溫,,移入100ml容量瓶,,用水稀釋至標(biāo)線,,搖勻。取試液10.00ml于以加入50ml水和3.6ml鹽酸的100ml容量瓶中,,用水稀釋至標(biāo)線,,搖勻。此液供測(cè)定氧化鈉和氧化鉀,。