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1.1 樣品信息： 

1.2 ?？萍瘓F 產(chǎn)品支撐：

2.1 稱樣

稱取0.1g樣品于高壓版消解罐中,。

2.2 加酸

在消解罐中，分別加入消解溶液6mL鹽酸,、2mL硝酸,、2mL氫氟酸，如有反應,，靜置至反應結束,，蓋上內(nèi)蓋，裝好防爆框架,。

2.3 微波消解

將消解罐放入微波消解儀內(nèi),，選擇高壓模式，進行微波消解,，消解程序見（表1）,，微波消解結束后，冷卻降壓后，開蓋,，將消解罐置于樣品預處理加熱儀中于140℃趕酸近干,，約2.5h，用純水定容至25mL,，混勻,。

表1 微波消解程序

2.4 消解結果

定容后觀察到樣品YM525（CAM0087AX）和樣品YM525（CAM0063AX）消解溶液澄清透明，底部有少量沉淀,。樣品SM6120（CAM0629FX）和樣品SM6300（CAM0630FX）消解溶液澄清透明,，底部有較多沉淀。

圖5 第一次微波消解結果

3.1 稱樣

稱取0.1g樣品于高壓版消解罐中。

3.2 加酸

在消解罐中,，加入6mL硝酸,、2mL過氧化氫、4mL氫氟酸,，如有反應,，靜置至反應結束,，蓋上內(nèi)蓋,，裝好防爆框架。

3.3 微波消解

將消解罐放入微波消解儀內(nèi),，選擇高壓模式,，進行微波消解，消解程序同第一次微波消解程序,，微波消解結束后,，冷卻降壓后，開蓋,，將消解罐置于樣品預處理加熱儀中于140℃趕酸近干,，約2.5h，用純水定容至25mL,，混勻,。

3.4 消解結果

定容后觀察到樣品YM525（CAM0087AX）和樣品YM525（CAM0063AX）消解溶液澄清透明，底部有少量沉淀,。樣品SM6120（CAM0629FX）和樣品SM6300（CAM0630FX）消解溶液澄清透明,，底部有較多沉淀。

圖6 第二次微波消解結果

3.5 小結

相同的微波消解程序下,，兩個酸體系（6mL鹽酸、2mL硝酸、2mL氫氟酸和6mL硝酸,、2mL過氧化氫,、4mL氫氟酸）比較，消解結果沒有顯著區(qū)別,，樣品YM525（CAM0087AX）和樣品YM525（CAM0063AX）消解溶液澄清透明,，底部有少量沉淀，樣品SM6120（CAM0629FX）和樣品SM6300（CAM0630FX）消解溶液均澄清透明,，底部有較多沉淀,。

將消解結果告知客戶，客戶說明樣品YM525（CAM0087AX）和樣品YM525（CAM0063AX）屬于天然云母,，樣品SM6120（CAM0629FX）和樣品SM6300（CAM0630FX）屬于合成云母,，合成云母的消解溶液底部沉淀太多，希望可以將沉淀徹底消解完全,。

為了達到更好的消解效果,，選擇酸體系6mL鹽酸、2mL硝酸,、2mL氫氟酸進行微波消解,，趕酸時加入高氯酸進行飛硅。

4.1 稱樣

稱取0.1g樣品于高壓版消解罐中,。

4.2 加酸

在消解罐中，分別加入消解溶液6mL鹽酸,、2mL硝酸,、2mL氫氟酸，如有反應,，靜置至反應結束,，蓋上內(nèi)蓋，裝好防爆框架,。

4.3 微波消解

將消解罐放入微波消解儀內(nèi),，選擇高壓模式，進行微波消解,，消解程序同第一次微波消解程序,，微波消解結束后，冷卻降壓后,，開蓋,，將消解罐置于樣品預處理加熱儀中于140℃趕酸近干，約2.5h,，將消解罐取下,，冷卻至室溫，加入1mL高氯酸，繼續(xù)加熱至白煙冒盡,，約0.5h,，看消解溶液是否渾濁，若消解溶液渾濁,，取下消解罐,，冷卻至室溫，再加入1mL高氯酸,，繼續(xù)加熱至白煙冒盡,，約0.5h，取下消解罐,，加水,，定容至25mL。

4.4 消解結果

定容后觀察到消解溶液澄清透明,，加入1mL高氯酸飛硅后的消解溶液,，沉淀明顯少了很多，加入2mL高氯酸飛硅后的消解溶液基本沒有沉淀,。

圖7 不加高氯酸、加1mL高氯酸,、加2mL高氯酸飛硅的消解結果對比

4.5 小結

若樣品硅含量多,，加入王水和氫氟酸微波消解后，消解溶液底部仍有沉淀,，可以在趕酸時,，加入高氯酸進行飛硅。

對云母粉樣品進行三次微波消解，選擇稱取0.1g樣品于高壓版消解罐中,，加入6mL鹽酸,、2mL硝酸、2mL氫氟酸,，如有反應,，靜置至反應結束，蓋上內(nèi)蓋,，裝好防爆框架,。將消解罐放入微波消解儀內(nèi)，選擇高壓模式,，進行微波消解,，消解程序見下表，微波消解結束后，冷卻降壓,，開蓋,，將消解罐置于樣品預處理加熱儀中140℃趕酸近干，約2.5h,，將消解罐取下,，冷卻至室溫，加入1mL高氯酸,，繼續(xù)加熱至白煙冒盡,，約0.5h，看消解溶液是否渾濁,，若消解溶液渾濁,，取下消解罐，冷卻至室溫,，再加入1mL高氯酸,，繼續(xù)加熱至白煙冒盡，約0.5h,，取下消解罐,，加水，定容至25mL,。定容后觀察到溶液澄清透明,，底部無沉淀。

表2 云母粉微波消解程序