丙烯酰胺是聚丙烯酰胺的單體,，聚丙烯酰胺主要應用于水的凈化處理。雖然聚丙烯酰胺被認為是無毒的,，但其單體——丙烯酰胺卻已被國家癌癥中心（IARC）列為IV類致癌物,。由于丙烯酰胺的危害較大，它已被我國列入水中優(yōu)先控制的污染物,。我國的《生活飲用水衛(wèi)生標準》（GB5749-2022）和《地表水環(huán)境質(zhì)量標準》（GB3838-2002）都規(guī)定了丙烯酰胺的限值,。
本文依據(jù)GB/T 5750.8-2023《生活飲用水標準檢驗方法 第8部分：有機物指標》中丙烯酰胺的測定方法，采用?？艶otector Plus高通量全自動固相萃取儀完成水中丙烯酰胺的富集和洗脫,，洗脫液經(jīng)睿科Auto EVA 80 高通量全自動平行濃縮儀濃縮,，再結合高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜進行定性定量檢測,。在0.01ug/L的加標水平下，丙烯酰胺的回收率在70.0%-100%之間,，RSD值小于5%,，表明該方法具有操作自動化、快速和高通量等優(yōu)點,，適合生活飲用水中丙烯酰胺的測定,。
儀器和耗材
1.儀器
高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀：島津高效液相色譜+AB Qtrap 6500三重四級桿串聯(lián)質(zhì)譜儀
全自動固相萃取儀：Fotector Plus高通量全自動固相萃取儀
全自動氮吹濃縮儀：Auto EVA 80 高通量全自動平行濃縮儀
固相萃取柱：活性炭固相萃取柱（2g/6mL）
2.試劑
甲醇 (HPLC)，超純水：電阻率大于18.2MΩ
標準物質(zhì)：丙烯酰胺，純度不低于99%
內(nèi)標溶液：13C3-丙烯酰胺溶液,，母液濃度為1.0 mg/mL
樣品處理
1.樣品前處理
活化：分別用10mL甲醇和10mL水以4 mL/min的速度活化固相萃取柱,；
吸附：取100mL水樣，加入50μL濃度為100μg/L的13C3-丙烯酰胺內(nèi)標使用液,，混勻,，內(nèi)標物在水中的濃度為0.05μg/L，以5mL/min的速度通過固相萃取柱,；
干燥：調(diào)節(jié)氣壓為25psi,，用氮氣吹干固相萃取小柱10min；
洗脫：用10mL甲醇以1mL/min的速度洗脫固相萃取柱,，收集洗脫液,。
具體方法參數(shù)如圖-1所示：
圖-1 Fotector Plus水中丙烯酰胺的固相萃取方法
2.濃縮
用Auto EVA 80 高通量全自動平行濃縮儀在40℃、1.0 L/min流量的條件下將洗脫液濃縮至近干,，加入1.0 mL水渦旋混勻,，轉移至進樣小瓶上機檢測。
檢測條件
1.色譜條件
色譜柱：極性改性C18色譜柱
(150mm×2.1mm,3.5um)
流速：0.3 mL/min
柱溫：35°C
洗脫梯度：A相：0.1%甲酸水溶液,；B相：乙腈
表-1 梯度洗脫程序
時間(min） | A(%) | B(%) |
0.0 | 95 | 5 |
0.50 | 95 | 5 |
2.50 | 40 | 60 |
2.51 | 95 | 5 |
5.00 | 95 | 5 |
2.質(zhì)譜條件
采集模式：ESI+
干燥氣溫度：550℃
Gas 1:50 Gas 2:50 氣簾氣：35
毛細管電壓：5500 V
監(jiān)測離子參數(shù)情況見表-2
表-2 丙烯酰胺的特征離子及質(zhì)譜條件 注：*表示定量離子
3.TIC譜圖
圖-2 丙烯酰胺TIC譜圖(10 ug/L)
方法可行性驗證
為了驗證該方法的回收率,，本實驗向自來水(100 mL)中加入丙烯酰胺標準品（10uL，100 ug/L）進行加標回收驗證（n=3）,，內(nèi)標法定量,。在0.01ug/L的加標水平下，丙烯酰胺的平均回收率為89.43%,，相對標準偏差小于5.0%（n=3）,，滿足標準要求。
表-3 丙烯酰胺標準添加（10ug/L）回收率及RSD值（n=3）
結果與討論
1.本次實驗用的活性炭固相萃取小柱規(guī)格為2g/6mL,，氮吹時間設為10min,；而標準中活性炭固相萃取小柱的規(guī)格為500mg/6mL，氮吹時間為2min,，因此適當增加了氮吹時間,。但時間不宜過長，太長將導致回收率降低,。
2.本實驗采用?？?span style="box-sizing: border-box; font-size: 20px; margin: 0px; padding: 0px; outline: 0px; max-width: 100%; background-color: rgba(1, 0, 0, 0); overflow-wrap: break-word !important;">Fotector Plus高通量全自動固相萃取儀取得了優(yōu)異的回收率和RSD結果,，主要是因為?？迫詣庸滔噍腿x采用精密的注射泵來控制活化和洗脫的體積，通過正壓上樣,，活化,、洗脫、上樣等步驟流速穩(wěn)定可控,；多個通道同步進行萃取,，處理樣品通量高,。此外儀器在夜間也可以運行，大幅提高了工作效率,。
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