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應(yīng)用丨食品和水產(chǎn)品中金屬元素的測定的預(yù)處理方案

閱讀:615      發(fā)布時間:2023-8-28
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海水污染成為全球關(guān)注的問題,,如何運(yùn)用科技,更好地保障食品和水產(chǎn)品的飲食安全,?

 

本文以“水中人參”——鰻魚為例,,參考《GB 5009.268 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中多元素的測定》用微波消解對鰻魚進(jìn)行前處理,可完全消解樣品,,所得消解液澄清透明,,便于進(jìn)行鰻魚中金屬含量的檢測,保證其安全性,,適用于硼鈉鎂鋁鉀鈣釩鉻錳鐵鈷鎳銅鋅等眾多金屬,。

 

 

 

儀器和耗材

1.儀器

 

樣品預(yù)處理加熱儀:XT 9825

微波消解儀:XT 9930

 

 

 

樣品消解

 

1.稱樣加酸

取絞碎的鰻魚約0.8g(精確到 0.001 g)于高通量版消解罐中,加入5mL HNO3,、1mL 過氧化氫,。

 

 

 

2.微波消解

 

旋緊蓋子將消解罐放入微波消解儀中,選擇高通量模式,,進(jìn)行消解,。

 

 

3.趕酸

冷卻后取出消解罐,再放置于XT 9825中于100℃下趕酸30min,,用水定容,。

 

 

 

4.消解結(jié)果

定容后觀察到樣品已消解完全,溶液澄清無沉淀,。


 

圖4 鰻魚消解結(jié)果

 

實驗注意事項

 

1. 消解罐內(nèi)液體量不低于5mL,。

2. 消解罐使用前應(yīng)泡酸,洗凈,,晾干,,以除去本底干擾,。

3. 稱取樣品時避免樣品附在壁上,,若沾到壁上需沖洗下去。

4. 加酸后若反應(yīng)劇烈,,靜置一段時間等反應(yīng)平息再進(jìn)行下一步操作,。

5. 預(yù)消解時若樣品沖出消解罐,,需重新稱取樣品進(jìn)行消解。

6. 預(yù)消解時若樣品反應(yīng)劇烈,,可加入1ml水,。

7. 裝消解罐時先從外圈開始放,消解罐對稱放置,。

 

結(jié)果與討論

1.試驗樣品類別為鰻魚,,取樣量為0.5g-1g,采用硝酸及過氧化氫進(jìn)行消解,,最高實驗溫度190℃,,樣品消解完全,溶液澄清透明,。

2.采用XT-9930密閉式智能微波消解儀

能同時進(jìn)行42個樣品的消解,,做樣通量高;消解全程約1h,,提高了工作效率,。樣品消解完全,消解效果理想,。

 

 

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