環(huán)丙氨嗪又名滅蛆靈、滅蠅胺,，是一種新型的昆蟲生長調(diào)節(jié)劑,，對雙翅目昆蟲幼蟲體有殺滅作用，尤其對在糞便中繁殖的幾種常見的蒼蠅幼蟲（蛆）有很好的抑制和殺滅作用,。它和一般滅蠅藥的不同點是它殺幼蟲-蛆,，而一般滅蠅藥只殺成蠅且毒性較大。該藥具有觸殺和胃毒作用,，并有強內(nèi)吸傳導(dǎo)性,，持效期較長，但作用速度較慢,。短期內(nèi)大量接觸滅蠅胺對眼睛,、皮膚有刺激作用，甚至引起急性中毒,，產(chǎn)生惡心,、嘔吐、眩暈等健康危害,，長期攝入對人體健康有不良影響,。
對于動物性食品中環(huán)丙氨嗪殘留量的檢測現(xiàn)可依據(jù)國家標準GB 31658.12-2021《動物性食品中環(huán)丙氨嗪殘留量的測定 高效液相色譜法》,，本方法參考上述標準，將試料中的環(huán)丙氨嗪,，用三氯乙酸/乙腈溶液提取,，混合陽離子交換固相萃取柱凈化，高效液相色譜測定,，外標法定量,。
圖-1 環(huán)丙氨嗪的結(jié)構(gòu)式
儀器和耗材
1儀器
Fotector Plus高通量全自動固相萃取儀
AH 50全自動均質(zhì)器
MPE系列高通量真空平行濃縮儀
Auto EVA 80 全自動氮吹濃縮儀
Agilent 1260高效液相色譜
2 耗材
MCX固相萃取柱（60 mg/3mL，P/N：RC-204-72855）
3 試劑
乙腈（色譜純）
甲醇（色譜純）
正己烷（色譜純）
乙酸乙酯（色譜純）
25 mmol/L乙酸銨溶液：取乙酸銨0.19 g,，用水950 mL溶解,，用乙酸調(diào)pH至5.0，用水稀釋至1000 mL,。
1%三氯乙酸溶液：取三氯乙酸1 g,，用水溶解并稀釋至100 mL。
提取液：取1%三氯乙酸溶液15 mL,，用乙腈稀釋至100 mL,。
0.1 mol/L 鹽酸溶液：取鹽酸9 mL，用稀釋至1000 mL,。
5%氨水甲醇溶液：取氨水5 mL,，用甲醇稀釋至100 mL。
流動相：取25 mmol/L 乙酸銨溶液40.0 mL,，用乙腈定容至1000 mL,。
樣品制備
稱取試樣5 g（準確到±0.01 g）,，于50 mL離心管中,，使用AH 50全自動均質(zhì)器自動加入提取液15 mL，并均質(zhì)30 s,。5000 r/ min離心5 min,，取上清液于分液漏斗中，再于殘渣中加提取液10 mL,，重復(fù)提取一次,，合并兩次上清液，加正己烷30 mL,，振搖2 min,，靜置使分層。收集下層液體于MPE濃縮杯中,，于MPE真空平行濃縮儀50 ℃水浴中濃縮至1 mL,，轉(zhuǎn)至10 mL刻度離心管中，用提取液潤洗濃縮杯2次,，每次2 mL,。合并兩次提取液,，以10000 r/min離心5 min，取上清液,，備用,。
1 凈化
取MCX固相萃取柱安裝在Fotector Plus高通量全自動固相萃取儀上，依次用甲醇5 mL,、水3 mL活化,，備用液過柱（控制流速約1.0 mL/ min）。依次用甲醇3 mL,、0.1 mol/L鹽酸溶液3 mL,、水3 mL和甲醇3 mL洗柱，棄去洗出液,。用5%氨水甲醇5 mL洗脫,，收集洗脫液。洗脫液于EVA 80全自動氮吹濃縮儀上50℃氮吹吹干,，用流動相1 mL溶解殘余物,，渦旋混勻，過濾,，待上機分析,。
具體的固相萃取方法見圖-2。
2 固相萃取凈化條件
圖-2 Fotector Plus固相萃取方法
液相檢測條件
1 液相條件
2 色譜圖
圖-3 環(huán)丙氨嗪標準溶液色譜圖（200 µg/L）
圖-4 雞肝基質(zhì)加標環(huán)丙氨嗪色譜圖（25 µg/kg）
結(jié)果與討論
為了驗證該方法的回收率,，本實驗向雞肝樣品中加入環(huán)丙氨嗪標準品進行低,、中、高三種濃度梯度的基質(zhì)加標回收驗證（n=6）,，數(shù)據(jù)如表-1所示,。加標回收率在74.5%~77.9%之間，RSD值控制在5%以內(nèi),。說明該方法能夠運用于動物性食品中環(huán)丙氨嗪殘留量的檢測,。
樣品加標回收率及RSD值（n=6）
總結(jié)
本解決方案操作方便、提取和濃縮效率高,、重現(xiàn)性好,，符合GB 31658.12-2021《動物性食品中環(huán)丙氨嗪殘留量的測定 高效液相色譜法》要求。
均質(zhì)過程采用AH 50全自動均質(zhì)器,，儀器自動加液,，通過水洗、溶劑洗,、超聲洗三種刀頭清洗方式,，杜絕樣品間交叉污染。
MPE真空平行濃縮儀實現(xiàn)批量,、快速,、高效的濃縮過程,，采用水浴加熱和平穩(wěn)的圓周震蕩模式，一批次完成16位大體積濃縮,，同時保證樣品的平行性和可靠性,。
濃縮完成后配合Fotector Plus高通量全自動固相萃取儀進行凈化，從活化到上樣,、洗脫等一步到位,，全自動過程排除人員操作帶來的誤差，且六通道同時進行萃取,，能夠?qū)崿F(xiàn)高通量處理,，最多一天能夠處理180個樣品；將凈化后的樣品直接置于EVA 80高通量全自動氮吹濃縮儀中,，不僅避免轉(zhuǎn)移的損失,，又省時省力，真正為批量檢測提供幫助,。
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