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豬肉中四環(huán)素類、磺胺類和喹諾酮類藥物多殘留量的測定

 

四環(huán)素類藥物 (TCs),、磺胺類藥物 (SAs)和喹諾酮類藥物 (QNs)是畜牧養(yǎng)殖中常用到的三類藥物,，常用來治療或預(yù)防雞的細(xì)菌,、支原體和球蟲感染，但若使用不當(dāng)會導(dǎo)致其在動物源性食品中的殘留超標(biāo), 影響人類健康, 并且會使細(xì)菌的耐藥性增強(qiáng),。

2022年2月1日,，GB 31658.17-2021《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 動物性食品中四環(huán)素類、磺胺類和喹諾酮類多殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》正式實施,，本文參考上述標(biāo)準(zhǔn),，試樣中殘留的四環(huán)素類、磺胺類和喹諾酮類藥物,，用Mcllvaine-Na2EDTA緩沖液提取,，使用HLB柱經(jīng)睿科Fotector Plus全自動固相萃取儀凈化,，洗脫液經(jīng)?？?EVA 80全自動氮吹儀濃縮，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定,，外標(biāo)法定量,。

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儀器和耗材

● 儀器

Fotector Plus全自動固相萃取儀

EVA 80 高通量全自動平行濃縮儀

Agilent 1290Ⅱ/6470高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀

 

Fotector Plus

全自動固相萃取儀

 

EVA 80 高通量

全自動平行濃縮儀

● 耗材

HLB固相萃取柱（RayCure，200 mg/6 mL）

● 試劑

甲醇（優(yōu)級純）

乙腈（優(yōu)級純）

正己烷（優(yōu)級純）

超純水

0.05 mol/L 磷酸二氫鈉溶液：取磷酸二氫鈉7.8 g,，用水溶解并稀釋至1000 mL,。

0.05 mol/L 磷酸氫二鈉溶液：取磷酸氫二鈉17.9 g，用水溶解并稀釋至1000 mL,。

磷酸鹽緩沖液：取0.05 mol/L磷酸二氫鈉溶液190 mL,，用0.05 mol/L磷酸氫二鈉溶液稀釋至1000 mL。

1 mol/L氫氧化鈉溶液：取氫氧化鈉4 g,，用水溶解并稀釋至100 mL,。

0.03 mol/L氫氧化鈉溶液：取1 mol/L氫氧化鈉溶液3 mL，用水稀釋至100 mL,。

Mcllvaine-Na2EDTA緩沖液：取檸檬酸12.9 g,、磷酸氫二鈉10.9 g、乙二胺四乙酸二鈉39.2 g,，加水900 mL,，用1 mol/L的氫氧化鈉溶液調(diào)pH值至5.0±0.2，用水稀釋至1000 mL,。

洗脫液：取甲醇150 mL,，加乙酸乙酯150 mL、濃氨水6 mL,，混勻,。

復(fù)溶液：取水40 mL，加甲醇5 mL,、乙腈5 mL,、甲酸0.05 mL，混勻,。

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樣品制備

取試樣1 g（準(zhǔn)確至±0.01 g）于50 mL離心管,，加入Mcllvaine-Na2EDTA緩沖液8 mL，渦旋1 min,超聲20 min,，高速冷凍離心5 min,，收集上清液。下層殘渣中加磷酸鹽緩沖液8 mL,，重復(fù)提取一次,，合并兩次提取液，混勻,，備用,。

● 凈化

將HLB固相萃取柱安裝在Fotector Plus全自動固相萃取儀上，依次用甲醇5 mL,、水5 mL活化,，取備用液過柱，依次用5 mL水和20%甲醇水溶液5 mL淋洗,，吹干,，用洗脫液10 mL洗脫。收集洗脫液于EVA-80全自動平行濃縮儀中45 ℃水浴氮氣吹干,。加入復(fù)溶液1.0 mL,，渦旋1 min溶解殘余物，微孔濾膜過濾,，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定,。

具體的固相萃取方法見圖3。

●固相萃取凈化條件

 

 

Fotector Plus固相萃取方法

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液質(zhì)檢測條件

● 液相條件

 

● 液相梯度洗脫條件

 

● 質(zhì)樸儀器參數(shù)

 

● MRM參數(shù)

 

● 色譜圖

 

四環(huán)素類,、磺胺類和喹諾酮類藥物標(biāo)準(zhǔn)溶液總離子流圖（20μg/L）

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結(jié)果與討論

為了驗證該方法的回收率,，本實驗在空白豬肉樣品中加入四環(huán)素類、喹諾酮類和磺胺類標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行加標(biāo)回收驗證(n=3),，并采用基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)曲線定量,，數(shù)據(jù)結(jié)果如表-2所示。加標(biāo)回收率在62.4%~105.6%之間,，RSD值控制在15%以內(nèi),，滿足標(biāo)準(zhǔn)要求，說明該方法能夠很好地運用于動物性食品中四環(huán)素類,、喹諾酮類和磺胺類多殘留量的檢測,。

 

表-2.豬肉樣品加標(biāo)回收率及RSD值

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總結(jié)

● 在超聲提取步驟時使用冰水浴來進(jìn)行20 min的超聲，可減少由于長時間超聲引起的溫度升高,，而造成目標(biāo)物的損失,。

● 應(yīng)避免樣品在濃縮過程中長時間氮吹,、過分濃縮干燥，否則可能會造成回收率損失,。

● 本方法使用?？艶otector Plus高通量全自動固相萃取儀可實現(xiàn)凈化過程的自動化，從活化到上樣,、洗脫一步到位,；最多一天能夠處理180個樣品，高效便捷地完成固相萃取過程,。同時搭配?？艫uto EVA 80高通量全自動平行濃縮儀進(jìn)行濃縮，二者的樣品架可兼容使用,，無需進(jìn)行樣品轉(zhuǎn)移,，操作連貫簡便，避免樣品的損失,。