《土壤環(huán)境質量 農(nóng)用地土壤污染風險管控標準(試行)》,《土壤環(huán)境質量 建設用地土壤污染風險管控標準(試行)》等兩項國家環(huán)境質量標準自2018年8月1日起實施,,土壤大會戰(zhàn)重整戰(zhàn)鼓,。自2016年5月國務院發(fā)布“土壤污染防治行動計劃”以來,與土壤污染大決戰(zhàn)的號角已正式吹響,,充分掌握土壤污染狀況被置為要務,。同年年底,環(huán)保部公布全國土壤詳查實驗室篩選技術規(guī)定,,隨即,,各省紛紛啟動了本省域內(nèi)的土壤詳查工程。
實驗痛點
樣品前處理是實驗室工作流程中關鍵的步驟,。60%以上的誤差出現(xiàn)在此階段,,通常被視為整個檢測流程中難駕馭的階段;
土壤普查或詳查工程,,很大一部分指標為有機污染物檢測,,土壤樣品前處理任務繁重,;
傳統(tǒng)索氏提取技術耗時過長,甚至高達48小時/樣品,,溶劑消耗量也比較大,;
傳統(tǒng)消解技術耗時過長,耗酸量大,;
傳統(tǒng)方法,,需要人工操作介入程序過多,自動化程度低,;微波消解處理數(shù)量少,操作繁瑣,。
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睿科作為致力于實驗室前處理自動化專研的公司,,在積極響應參與《土十條》的同時,,睿科應用技術中心也憑借著相關的實驗室經(jīng)驗,,針對“土壤詳查技術規(guī)定”制定了相關的解決方案,,并將各種自動化的設備引入到前處理的全過程中,幫助實驗員盡可能的遠離高毒性化學品,,減少繁瑣的前處理對實驗員工作時間的占用,,打造更加、快捷,、安全的自動化實驗室,。
經(jīng)典案例
睿科儀器曾對土壤樣品中的多氯聯(lián)苯,、多環(huán)芳烴,、酚類化合物、乙草胺/丁草胺和重金屬元素等項目進行檢測,,并根據(jù)國標的相關要求提出了自己的解決方案,。
有機樣品前處理步驟
以多氯聯(lián)苯為例
1.樣品稱量
準確稱取5 g研磨后土壤樣品和3 g硅藻土,混勻裝入10 mL萃取池,。
2.樣品提取
使用??聘邏毫黧w萃取儀(HPFE)循環(huán)萃取2次,萃取溶劑為正己烷-丙酮(1:1),。
3.濃縮和更換溶劑
使用??迫詣訚饪s儀,濃縮到1 mL左右,。再加入5 mL正己烷溶劑更換轉溶,,將提取液濃縮至 1 mL左右,,待凈化。
4.樣品凈化
使用??迫詣庸滔噍腿x將濃縮液轉移至硅酸鎂凈化小柱中,,收集流出液;后用10 mL正己烷-丙酮混合溶劑(9:1)洗脫,,收集全部洗脫液,。
5.樣品二次濃縮
將全部收集液濃縮,加入內(nèi)標,,定容至1 mL,,待檢測。
6.標準溶液配置
使用??迫詣右后w樣品處理工作站進行中間液,、使用液的配制,替代物,、內(nèi)標液的添加以及標準曲線的配制,。
7.送入分析
無機樣品前處理步驟
1.稱樣
稱取0.1~0.5 g(至0.1 mg),經(jīng)風干,、研磨至粒徑小于0.149 mm(100 目)的土壤樣品,,于聚四氟乙烯消解管(體積為50 mL)中。
2.加液
加入少許水(2 mL)潤濕試樣,;
再加入HNO3:8 mL,,HF:3 mL,高氯酸:2 mL,。
3.搖勻
60-80%頻率搖勻,。
4.加熱
設定程序升溫消解(預消解100 ℃,30 min,;消解160 ℃,,120 min;趕酸190 ℃,,60 min),。
5.定容
加入2 mL鹽酸溶液溫熱溶解殘渣;
冷卻后用1 % 硝酸定容至50 mL(終體積依待測成分的含量而定),。
自動完成以上2-5步驟
6.送入分析
土壤解決方案
15種多環(huán)芳烴解決方案
多氯聯(lián)苯解決方案
酚類化合物解決方案
乙草胺/丁草胺解決方案
無機金屬元素分析解決方案
未來,,土壤樣品隨著污染的日益加重,不論是監(jiān)控,,檢測還是治理都將有非常大的工作量,,實驗室檢測設備自動化將成為大勢所趨。??苾x器將進一步完善土壤樣品前處理的整體解決方案,,提供從樣品制取,,前處理及檢測分析一系列技術支持,且愿意根據(jù)您的實際情況,,與您一同尋找真正適合自己的解決方案,。
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