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有機(jī)合成反應(yīng)裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)該注意幾點(diǎn)
閱讀：2732 發(fā)布時(shí)間：2021-6-28
有機(jī)合成反應(yīng)儀為5連式合成裝置,，因此可以高效率地完成合成,。除了溫度調(diào)節(jié),、攪拌以外,，還具備有機(jī)合成必要的回流和空氣置換機(jī)能,，另外,，通過變換鋁片可以改變合成的進(jìn)程,。試驗(yàn)完成以后，不需要將容器移出替換,，可以通過液液抽出和濃縮來完成清理,。
有機(jī)合成裝置要注意的幾點(diǎn)
(1)有氣體產(chǎn)生和需要通入氣體的反應(yīng)一定要有氣體導(dǎo)出裝置，切記不可將反應(yīng)體系為*封閉的,。除了封管和悶罐很少將反應(yīng)*封閉,，一個(gè)惰性氣體氣球就可以解決大多數(shù)問題。產(chǎn)生氣體的反應(yīng)不建議用氣球,。
(2)需控溫的反應(yīng) (低溫,、加熱和放熱反應(yīng))：要用溫度計(jì)置于多口瓶上,要內(nèi)外溫都要監(jiān)控 ! 加熱反應(yīng)常用的油浴加熱，探頭是關(guān)鍵,，一定要將探頭置于反應(yīng)瓶附近,，不要接觸油浴鍋或加熱圈。
(3)熱浴的選擇：盡量用油浴易控溫. 50~160 度,；> 160 度用電熱套或沙?。焕鋮s反應(yīng)：0 度用碎冰冷卻,；-5~-18 度用冰鹽浴( NaCl-NaNO3);-50~-78 度用干冰/丙酮,；-78~-100 度乙醇/液氮。
(4)封管反應(yīng)：
1,、玻璃封管的悶罐,，由于會經(jīng)常爆炸，安全性很低,，現(xiàn)在已經(jīng)很少用,。耐壓性更好的不銹鋼悶罐(聚四氟乙烯內(nèi)膽耐酸堿)應(yīng)用比較廣泛。
2,、聚四氟乙烯的內(nèi)膽壓緊后，蓋子和杯體一般仍有縫隙,，用力壓就下去,，松開會彈回，說明此內(nèi)膽密封良好,。不銹鋼套密封時(shí)：鋼套里面的鋼墊是小面朝下,，兩片鋼墊配合蓋好，擰緊鋼蓋,，一般不*鋼棒助力擰緊,，蓋子上方的空是打開時(shí)用的。反應(yīng)結(jié)束后,，不可立即打開蓋子,，要先冷卻,，一般情況下冷卻后可以輕松打開，如果打不開可用鋼棒助力打開,。
3,、反應(yīng)溶劑的量最多不得超過內(nèi)杯容量的1/4，反應(yīng)溫度建議不要超過160℃,，否則可能漏氣,。
4、反應(yīng)體系中有氣體生成的反應(yīng),，因?yàn)閮?nèi)部壓力不可預(yù)知,，建議改用高壓反應(yīng)釜進(jìn)行反應(yīng)；悶罐和小型高壓釜反應(yīng)都要加防護(hù)擋板保護(hù),。
(5)無水無氧操作：玻璃儀器要烘干( 120 度左右),， 瓶口處用橡膠塞以便注射器的使用；要氮?dú)庵脫Q至少三次,；用重新處理的溶劑,。另外一種比較方便的不需要烘箱的干燥容器的方法下方Schlenk技術(shù)的文章里面有介紹。
有機(jī)金屬試劑的量取和轉(zhuǎn)移:取少量時(shí)用注射器,要用氮?dú)馇蛑糜谠噭┢可媳苊庳?fù)壓. 大量使用時(shí)用聚四氟乙烯導(dǎo)管氮?dú)鈮撼?
(6)催化加氫反應(yīng)：一定要做好氮?dú)夂蜌錃獾闹脫Q(至少 3 次),；Pd/C,、Raney-Ni 易于自燃！加料和后處理環(huán)節(jié)最容易自燃,，做此類反應(yīng)時(shí)一定要清空實(shí)驗(yàn)臺,，將滅火毯放在手邊，隨時(shí)準(zhǔn)備滅火,。