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有機合成反應裝置進行實驗時應該注意幾點
閱讀：2571 發(fā)布時間：2021-6-28
有機合成反應儀為5連式合成裝置,，因此可以高效率地完成合成,。除了溫度調(diào)節(jié),、攪拌以外，還具備有機合成必要的回流和空氣置換機能,，另外,，通過變換鋁片可以改變合成的進程。試驗完成以后,，不需要將容器移出替換,，可以通過液液抽出和濃縮來完成清理。
有機合成裝置要注意的幾點
(1)有氣體產(chǎn)生和需要通入氣體的反應一定要有氣體導出裝置,，切記不可將反應體系為*封閉的,。除了封管和悶罐很少將反應*封閉，一個惰性氣體氣球就可以解決大多數(shù)問題,。產(chǎn)生氣體的反應不建議用氣球,。
(2)需控溫的反應 (低溫、加熱和放熱反應)：要用溫度計置于多口瓶上,要內(nèi)外溫都要監(jiān)控 ! 加熱反應常用的油浴加熱,，探頭是關鍵,，一定要將探頭置于反應瓶附近，不要接觸油浴鍋或加熱圈,。
(3)熱浴的選擇：盡量用油浴易控溫. 50~160 度,；> 160 度用電熱套或沙浴,；冷卻反應：0 度用碎冰冷卻,；-5~-18 度用冰鹽浴( NaCl-NaNO3);-50~-78 度用干冰/丙酮；-78~-100 度乙醇/液氮,。
(4)封管反應：
1,、玻璃封管的悶罐，由于會經(jīng)常爆炸,，安全性很低,，現(xiàn)在已經(jīng)很少用。耐壓性更好的不銹鋼悶罐(聚四氟乙烯內(nèi)膽耐酸堿)應用比較廣泛,。
2,、聚四氟乙烯的內(nèi)膽壓緊后，蓋子和杯體一般仍有縫隙,，用力壓就下去，松開會彈回,，說明此內(nèi)膽密封良好,。不銹鋼套密封時：鋼套里面的鋼墊是小面朝下，兩片鋼墊配合蓋好,，擰緊鋼蓋,，一般不*鋼棒助力擰緊,，蓋子上方的空是打開時用的。反應結(jié)束后,，不可立即打開蓋子,，要先冷卻，一般情況下冷卻后可以輕松打開,，如果打不開可用鋼棒助力打開,。
3、反應溶劑的量最多不得超過內(nèi)杯容量的1/4,，反應溫度建議不要超過160℃,，否則可能漏氣。
4,、反應體系中有氣體生成的反應,，因為內(nèi)部壓力不可預知，建議改用高壓反應釜進行反應,；悶罐和小型高壓釜反應都要加防護擋板保護,。
(5)無水無氧操作：玻璃儀器要烘干( 120 度左右)， 瓶口處用橡膠塞以便注射器的使用,；要氮氣置換至少三次,；用重新處理的溶劑。另外一種比較方便的不需要烘箱的干燥容器的方法下方Schlenk技術的文章里面有介紹,。
有機金屬試劑的量取和轉(zhuǎn)移:取少量時用注射器,要用氮氣球置于試劑瓶上避免負壓. 大量使用時用聚四氟乙烯導管氮氣壓出.
(6)催化加氫反應：一定要做好氮氣和氫氣的置換(至少 3 次),；Pd/C、Raney-Ni 易于自燃,！加料和后處理環(huán)節(jié)最容易自燃,，做此類反應時一定要清空實驗臺，將滅火毯放在手邊,，隨時準備滅火,。