您好, 歡迎來到化工儀器網(wǎng)
學(xué)會(huì)顯微熔點(diǎn)測(cè)定儀的操作還是要考實(shí)踐才知道
閱讀：679 發(fā)布時(shí)間：2021-6-3
顯微熔點(diǎn)儀可廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥,、化工紡織,、橡膠,、制藥等方面的生產(chǎn)化驗(yàn)、藥品檢驗(yàn)和高等院?；瘜W(xué)系等部門的單晶或共晶等有機(jī)物質(zhì)的分析,；晶體的觀察和晶體熔點(diǎn)溫度的測(cè)定,；為研究工程材料、固體物理,、觀察物體在加熱狀態(tài)下的形變,、色變及物體三態(tài)轉(zhuǎn)化等物理變化的過程，提供了有力的檢測(cè)手段,。
顯微熔點(diǎn)測(cè)定儀有兩種,，反射式和透射式。
反射式光源在側(cè)面,，如果顯微鏡上沒有光源的話,，可以在邊上放一盞臺(tái)燈，使用的時(shí)候打開臺(tái)燈直接照射加熱臺(tái),，目前顯微熔點(diǎn)測(cè)定儀多是這種結(jié)構(gòu),。
透射式光源在熱臺(tái)的下面，熱臺(tái)上有個(gè)孔,，光線從孔中透上來,，這種結(jié)構(gòu)因?yàn)闊崤_(tái)中心有孔，熱電偶不能測(cè)量熱臺(tái)中心的溫度,，因此有時(shí)溫度測(cè)的不準(zhǔn),。
透射式的視野比較好看，而反射式有時(shí)視野不好看,，但溫度測(cè)的準(zhǔn)，制造也比較簡(jiǎn)單,。 新買的熔點(diǎn)測(cè)定儀需要用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)溫度,，一般廠家會(huì)提供一點(diǎn)標(biāo)樣，如果沒有標(biāo)樣也可以用已知熔點(diǎn)的純物質(zhì)自己測(cè)一下,。
100度以下,，100-200度和200度以上都需要分別校正，并且根據(jù)你的測(cè)定范圍主要校正某一個(gè)范圍,，因?yàn)椴豢赡苓@幾個(gè)溫度范圍都能校正到同一精度,。 測(cè)定時(shí)取很少量的樣品，用鑷子尖挑一點(diǎn)即可,，放在載玻片上,，蓋上蓋玻片，輕輕研磨,，讓樣品形成很薄的一層,。在顯微鏡下觀察，樣品最好為分散的很小的顆粒,，能看到顆粒形狀即可,，顆粒太小不利于觀察,，顆粒太大測(cè)量不準(zhǔn)，更不能形成一片,，因?yàn)闃悠啡绻逊e在一起,，導(dǎo)熱會(huì)不均勻，一方面熔點(diǎn)測(cè)不準(zhǔn),，另一方面會(huì)使熔程變長(zhǎng),。
準(zhǔn)備好樣品后蓋上熱臺(tái)上配的玻璃片，這主要是防止揮發(fā)樣品污染物鏡,，調(diào)整焦距后就可以加熱了,。 通常載玻片比較厚，導(dǎo)熱比較慢,，可以使用兩個(gè)蓋玻片夾住樣品,，對(duì)于不揮發(fā)的樣品可以只用一片蓋玻片托住樣品，而不在樣品上加蓋,。熱臺(tái)上的玻璃片也可以不加,，但建議加，可以保護(hù)物鏡,。重要的是每次測(cè)定要采用同樣的方法,，因?yàn)闃悠芳硬患由w，熱臺(tái)加不加蓋,，測(cè)定的結(jié)果都是不同的,，有時(shí)誤差還相當(dāng)?shù)拇蟆?/div>
加熱時(shí)，開始升溫速度可快一些,，當(dāng)達(dá)到預(yù)計(jì)熔點(diǎn)溫度以下10-20度時(shí)將升溫速度調(diào)到每分鐘1-3度,，如果是指針式的電壓表，按我的經(jīng)驗(yàn)調(diào)到50,，升溫速度就比較快了,，接近熔點(diǎn)時(shí)調(diào)到25左右就可以了(現(xiàn)在有些熔點(diǎn)測(cè)定儀可以程序升溫，可以事先設(shè)定好這些參數(shù),，比較方便),，具體情況還需要使用中摸索。當(dāng)顆粒形狀變圓或出現(xiàn)明顯液滴時(shí)記錄初熔點(diǎn),，視野內(nèi)*變成液體時(shí)記錄終熔點(diǎn),。升華樣品一定要加蓋，否則還沒到熔點(diǎn),，你的樣品就不見了,。有些樣品在低于熔點(diǎn)的溫度會(huì)發(fā)生晶型的轉(zhuǎn)變，這時(shí)就需要靠經(jīng)驗(yàn)來分辨是達(dá)到了初熔點(diǎn),，還是晶型變化,。