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學(xué)會顯微熔點(diǎn)測定儀的操作還是要考實(shí)踐才知道
閱讀：706 發(fā)布時(shí)間：2021-6-3
顯微熔點(diǎn)儀可廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、化工紡織、橡膠,、制藥等方面的生產(chǎn)化驗(yàn),、藥品檢驗(yàn)和高等院校化學(xué)系等部門的單晶或共晶等有機(jī)物質(zhì)的分析,；晶體的觀察和晶體熔點(diǎn)溫度的測定,；為研究工程材料、固體物理,、觀察物體在加熱狀態(tài)下的形變,、色變及物體三態(tài)轉(zhuǎn)化等物理變化的過程，提供了有力的檢測手段,。
顯微熔點(diǎn)測定儀有兩種,，反射式和透射式。
反射式光源在側(cè)面,，如果顯微鏡上沒有光源的話,，可以在邊上放一盞臺燈，使用的時(shí)候打開臺燈直接照射加熱臺,，目前顯微熔點(diǎn)測定儀多是這種結(jié)構(gòu),。
透射式光源在熱臺的下面，熱臺上有個(gè)孔,，光線從孔中透上來,，這種結(jié)構(gòu)因?yàn)闊崤_中心有孔，熱電偶不能測量熱臺中心的溫度，因此有時(shí)溫度測的不準(zhǔn),。
透射式的視野比較好看,，而反射式有時(shí)視野不好看，但溫度測的準(zhǔn),，制造也比較簡單,。 新買的熔點(diǎn)測定儀需要用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)溫度，一般廠家會提供一點(diǎn)標(biāo)樣,，如果沒有標(biāo)樣也可以用已知熔點(diǎn)的純物質(zhì)自己測一下,。
100度以下，100-200度和200度以上都需要分別校正,，并且根據(jù)你的測定范圍主要校正某一個(gè)范圍,，因?yàn)椴豢赡苓@幾個(gè)溫度范圍都能校正到同一精度。 測定時(shí)取很少量的樣品,，用鑷子尖挑一點(diǎn)即可,，放在載玻片上，蓋上蓋玻片,，輕輕研磨,，讓樣品形成很薄的一層。在顯微鏡下觀察,，樣品最好為分散的很小的顆粒,，能看到顆粒形狀即可，顆粒太小不利于觀察,，顆粒太大測量不準(zhǔn),，更不能形成一片，因?yàn)闃悠啡绻逊e在一起,，導(dǎo)熱會不均勻,，一方面熔點(diǎn)測不準(zhǔn)，另一方面會使熔程變長,。
準(zhǔn)備好樣品后蓋上熱臺上配的玻璃片,，這主要是防止揮發(fā)樣品污染物鏡，調(diào)整焦距后就可以加熱了,。 通常載玻片比較厚,，導(dǎo)熱比較慢，可以使用兩個(gè)蓋玻片夾住樣品,，對于不揮發(fā)的樣品可以只用一片蓋玻片托住樣品,，而不在樣品上加蓋。熱臺上的玻璃片也可以不加,，但建議加,，可以保護(hù)物鏡。重要的是每次測定要采用同樣的方法，因?yàn)闃悠芳硬患由w,，熱臺加不加蓋,，測定的結(jié)果都是不同的，有時(shí)誤差還相當(dāng)?shù)拇蟆?/div>
加熱時(shí),，開始升溫速度可快一些,，當(dāng)達(dá)到預(yù)計(jì)熔點(diǎn)溫度以下10-20度時(shí)將升溫速度調(diào)到每分鐘1-3度，如果是指針式的電壓表,，按我的經(jīng)驗(yàn)調(diào)到50，升溫速度就比較快了,，接近熔點(diǎn)時(shí)調(diào)到25左右就可以了(現(xiàn)在有些熔點(diǎn)測定儀可以程序升溫,，可以事先設(shè)定好這些參數(shù)，比較方便),，具體情況還需要使用中摸索,。當(dāng)顆粒形狀變圓或出現(xiàn)明顯液滴時(shí)記錄初熔點(diǎn)，視野內(nèi)*變成液體時(shí)記錄終熔點(diǎn),。升華樣品一定要加蓋,，否則還沒到熔點(diǎn)，你的樣品就不見了,。有些樣品在低于熔點(diǎn)的溫度會發(fā)生晶型的轉(zhuǎn)變,，這時(shí)就需要靠經(jīng)驗(yàn)來分辨是達(dá)到了初熔點(diǎn)，還是晶型變化,。