一,、前言

    冷凍干燥是將含水物質(zhì),，預先凍結(jié)成固態(tài),，而后在真空狀態(tài)下使其中的水分從固態(tài)升華成氣態(tài)，以除去水分而保存物質(zhì)的方法,。這種干燥方法得到的物品,，原有的化學、生物特性基本不變,，易于長期保存,，加水后能恢復到凍干前的形態(tài)，并且能保持其原有的生化特性,，是一種的干燥方法?，F(xiàn)代冷凍干燥技術(shù)的主要用途有：離體生物組織的凍干貯藏；活菌活毒的凍干保存,；中草藥,、西藥、生物藥品和血液制品的凍干,；方便食品,、保健食品、功能食品的凍干儲運,；納米陶瓷材料和各種金屬微粉材料的凍干制備,。因此，冷凍干燥技術(shù)已經(jīng)在化工,、食品,、材料、醫(yī)藥,、生物制品等領(lǐng)域得到廣泛應用,。真空冷凍干燥機(簡稱凍干機)，是實現(xiàn)冷凍干燥技術(shù)的設(shè)備,，是一種結(jié)構(gòu)比較復雜的機器,，它涉及到制冷、真空,、熱工,、機械,、流體、電器控制和壓力容器等領(lǐng)域的知識,。因此,，用戶采購凍干設(shè)備時往往會遇到不少問題，筆者站在用戶的角度,，主要介紹一些實驗系列凍干機的選型技術(shù),。

    二、實驗系列凍干機的分類

    實驗系列凍干機追求的性能指標是體積小,、重量輕,、功能多、性能穩(wěn)定,、測試系統(tǒng)準確度高,，好是一機多用，能適應多種物料的凍干實驗,。實驗系列凍干機種類的主要劃分方法有：

    1,、從結(jié)構(gòu)上分

    l鐘罩型凍干機：凍干腔和冷阱為分立的上下結(jié)構(gòu)，凍干腔沒有預凍功能,。該類型的凍干機在物料預凍結(jié)束后轉(zhuǎn)入干燥過程時需要人工操作,。大部分實驗型凍干機都為鐘罩型，其結(jié)構(gòu)簡單,、造價低,。凍干腔多數(shù)使用透明有機玻璃罩，便于觀察物料的凍干情況,。

    l原位型凍干機：凍干腔和冷阱為兩個獨立的腔體,，凍干腔中的擱板帶制冷功能，物料置入凍干腔后,，物料的預凍,、干燥過程無需人工操作。該類型凍干機的制作工藝復雜,，制造成本高,，但原位型凍干機是凍干機發(fā)展方向，是進行凍干工藝摸索的理想選擇,，特別適用于醫(yī)藥,、生物制品及其他特殊產(chǎn)品的凍干。

    a,、普通型b,、多歧管型c、壓蓋型

    2、從功能上分

    普通擱板型：物料散裝于物料盤中,，適用于食品,、中草藥、粉末材料的凍干,。

    帶壓蓋裝置型：適合西林瓶裝物料的干燥,，凍干準備時,，按需要將物料分裝在西林瓶中,，浮蓋好瓶蓋后進行冷凍干燥，干燥結(jié)束后操作壓蓋機構(gòu)壓緊瓶蓋,，可避免二次污染,、重新吸附水分，易于長期保存,。

    多歧管型：在干燥室外部接裝燒瓶,，對旋凍在瓶內(nèi)壁的物料進行干燥，這時燒瓶作為容器接在干燥箱外的歧管上,，燒瓶中的物料靠室溫加熱,，通過多歧管開關(guān)裝置，可按需要隨時取下或裝上燒瓶,，不需要停機,。

    帶預凍功能型：物料預凍過程，冷阱作為預凍腔預凍物料,，在干燥過程,，冷阱為捕水器，捕獲物料溢出的水分,。帶預凍功能的凍干機,，冷凍干燥過程物料的預凍、干燥等均在凍干機上完成,，凍干機使用效率高,，節(jié)省了低溫冰箱的費用。

三,、選購凍干機時應注重的幾個參數(shù)

    1,、凍干面積

    凍干機型號中的數(shù)字代表該型號凍干機的凍干面積，例如,，LGJ-18C型凍干機的凍干面積為0.18㎡,。用戶應根據(jù)自己的需要，通過計算來確定需用多大凍干面積的凍干機,。例如每批需凍干1.8公斤(升)液體量的產(chǎn)品,用物料盤裝載物料,，每盤裝載10㎜厚，則可計算得凍干板層的負荷面積：

    A(面積，㎡)=V(體積,，m3)/H(高度,，m)=0.0018m3/0.01m=0.18㎡

    即需選用板層負荷面積為0.18㎡的凍干機。

    2,、冷阱溫度

    冷阱是冷凍干燥過程捕獲水分的裝置,，理論上講，冷阱溫度越低,，冷阱的捕水能力越強,，但冷阱溫度低，對制冷要求高,，機器成本及運轉(zhuǎn)費用高,。實驗系列冷凍干燥機的冷阱溫度主要有-45℃左右、-60℃左右,、-80℃左右等幾個檔次,。冷阱溫度為-45℃的凍干適用于一些容易凍干的產(chǎn)品，冷阱溫度為-60℃左右的凍干機適用于大部分產(chǎn)品的凍干,，冷阱溫度為-80℃的凍干適用于一些特殊產(chǎn)品的凍干,。冷阱溫度對捕水能力的影響實驗表明冷阱溫度從-35℃下降到-55℃，捕水能力有提升明顯,，冷阱溫度低于-55℃,，冷阱的捕水能力提升不明顯。因此,，在沒有特殊需求的情況下,，選用冷阱溫度-60℃左右是理想的選擇。四環(huán)凍干機中LGJ-10D型冷凍干燥機的冷阱溫度≤-55℃,，LGJ-18系列,、LGJ-25系列的冷凍干燥機的冷阱溫度≤-60℃，并且采用混合工質(zhì)制冷技術(shù),，在同樣制冷機組的情況下,，制冷溫度低、制冷量大,、工作穩(wěn)定性高,、故障率低。四環(huán)凍干機還包括有冷阱溫度≤-45℃的LGJ-10型冷凍干燥機,，適用于一些容易凍干的產(chǎn)品的凍干,。LGJ-50C型冷凍干燥機的冷阱溫度≤-80℃，特別適用于醫(yī)藥和特殊產(chǎn)品的凍干,。

    3,、降溫速率

    降溫速率體現(xiàn)制冷系統(tǒng)的制冷能力,，在空載情況下,冷阱溫度應在1小時內(nèi)達到指標規(guī)定的低溫度。例如,，冷阱溫度≤-60℃的凍干機,，機器從打開制冷開始計時，冷阱溫度達到-60℃的時間應不大于1小時,。

    4,、極限真空度

    極限真空度體現(xiàn)凍干機的泄漏情況及真空泵的抽氣效率。凍干箱的真空度,，過去的觀點認為真空度是越高越好,，現(xiàn)在的觀點認為真空度應在一個合理的范圍之內(nèi)。真空度太高了,，不利于傳熱,，干燥速度反而下降,，但無論如何凍干箱的空載極限真空度應達到15Pa以上,。

    5、抽真空時間

    凍干箱空載的抽空速度,，應在半小時之內(nèi)從大氣壓抽到15Pa,。

    6、板層溫度均勻性及平整度：

    板層溫度的均勻性和平整度,對產(chǎn)品質(zhì)量的均一性有很大的影響,溫度均勻性和平整度越好,，則凍干產(chǎn)品質(zhì)量的均一性也越好,。凍干機擱板溫度控制有加熱器型和中間流體型，采用中間流體控制板層的凍干機擱板溫度均勻性和平整度好,，這種凍干機板層為空心夾層結(jié)構(gòu),，板層的制冷和加熱均通過中間流體在板層內(nèi)部的流體通道循環(huán)來實現(xiàn)，因此板層溫度均勻一致,。四環(huán)凍干機中LGJ-50C型冷凍干燥機就采用擱板中間流體的技術(shù),。鐘罩型凍干機的擱板溫度控制基本上都是采用加熱器，板層溫度一致性稍差,。但總體而言,，醫(yī)藥用凍干機板層溫差應控制在±1．5℃，板內(nèi)溫差為±l℃,，食品凍干機可適當放寬,。

    7、控制系統(tǒng)

    凍干機的控制系統(tǒng)類型及功能各異,，對于實驗系列的凍干機,，主要應用于物料的凍干工藝摸索和少量試生產(chǎn)。因此,，控制系統(tǒng)應可實時顯示凍干過程參數(shù)并自動記錄,；設(shè)定,、修改及有效地執(zhí)行凍干工藝程序；具備通訊接口,，便于數(shù)據(jù)采集,、保存。