GJB 5891.12-2006火工品藥劑試驗方法

第12部分:真空安定性試驗  壓力傳感器法

1  范圍

本部分規(guī)定了用壓力傳感器法進(jìn)行火工品藥劑真空安定性試驗的儀器、設(shè)備和試劑、試驗準(zhǔn)備,、試驗步驟,、結(jié)果處理及注意事項。

本部分適用于加熱后產(chǎn)氣量相對較大的火工品藥劑安定性的測定,。

2  原理

定量被測藥劑在定容,、恒溫和一定真空度的條件下受熱分解產(chǎn)生氣體，并作用于壓力傳感器，測量其壓力值,，根據(jù)理想氣體狀態(tài)方程式換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的體積,。通過測定被測藥劑受熱分解后所產(chǎn)生的氣體體積的多少，評價該藥劑的安定性,。氣體測量原理示意圖如圖1所示,。

3  儀器、設(shè)備和試劑

試驗用儀器,、設(shè)備和試劑應(yīng)符合以下要求:

a）真空安定性測試儀:其中:

1)真空泵:極限真空度為6.7×10^-2Pa,；

2)數(shù)字電壓表:量程為-20mV～0mV，0mV～20mV,，分度值為0.01mV,；

3)精密真空表:測量范圍為-0.1MPa～0MPa，精度不低于0.2mV/kPa,；

4)穩(wěn)壓電源:30V/2A,。

b）恒溫加熱爐:控溫范圍為50℃～150℃，控溫精度為±1.0℃,。

c)溫度計:測溫范圍為50℃～150℃,，分度值為0.1℃。

d)水浴(或油浴)烘箱:控溫精度為±1.0℃,。

e)分析天平:最大稱量為200g,，分度值為0.0001g。

f)反應(yīng)管:如圖2所示,，反應(yīng)管真空活塞與其磨口應(yīng)配合嚴(yán)密,，加熱48h不應(yīng)漏氣。

g)干燥器:直徑為240mm,。

h)高真空密封酯:應(yīng)能在-40℃～220℃范圍內(nèi),，1.333×10^-4Pa真空度的環(huán)境下使用。

4  試驗準(zhǔn)備

4.1  真空安定性測試儀的檢漏

將反應(yīng)管的真空活塞關(guān)閉后接至真空安定性測試儀上,，啟動真空泵,，抽氣至壓力表指針不擺動、數(shù)字電壓表顯示值基本不漂移,，再抽3min～5min,，關(guān)閉閥3及真空泵，觀察壓力表指針和數(shù)字電壓表顯示值,，若能保持3min基本不變,，為檢漏合格。

4.2  反應(yīng)管容積的標(biāo)定

4.2.1  反應(yīng)管檢漏

將洗凈烘干后的反應(yīng)管真空活塞在磨口處均勻地涂上真空密封酯,，并與反應(yīng)管配合嚴(yán)密,，然后,，接至真空安定性測試儀上(如圖1)；旋開真空活塞,，啟動真空泵抽氣至壓力表指針不擺動,，切斷真空泵電源，觀察數(shù)字電壓表顯示值,，若能保持3min基本不變,，為檢漏合格。

4.2.2  反應(yīng)管容積標(biāo)定

用滴定管將蒸餾水滴入反應(yīng)管至其磨口下邊緣,，所耗水的體積即為反應(yīng)管的容積(V₁),。

4.2.3  反應(yīng)管與量氣系統(tǒng)總?cè)莘e的標(biāo)定

將標(biāo)定過的反應(yīng)管的真空活塞關(guān)閉，接至真空安定性測試儀上(見圖1),，打開閥3,，啟動真空泵，抽氣至數(shù)字電壓表顯示值不再漂移,，關(guān)閉閥3及真空泵,，記錄真空壓力表值 P₀。旋開真空活塞,，使反應(yīng)管氣體進(jìn)入量氣系統(tǒng),。此時，數(shù)字電壓表顯示值變化,，記錄所對應(yīng)電壓值,，求出對應(yīng)的壓力值P₂。

按公式(1)計算反應(yīng)管與量氣系統(tǒng)總?cè)莘eV,。

式中:

V——反應(yīng)管與量氣系統(tǒng)的總?cè)莘e的數(shù)值,，單位為毫升(mL)；

P₁——大氣壓值的數(shù)值,，單位為千帕(kPa),；

V₁——標(biāo)定的反應(yīng)管容積的數(shù)值，單位為毫升(mL),；

P——V₁體積的空氣進(jìn)入量氣系統(tǒng)前后的壓力差的數(shù)值(P=P₀-P₂),，單位為千帕(kPa)。

4.3  爐溫選擇

將恒溫加熱爐提前升溫至試驗所需溫度值,，一般情況下選擇100℃作為試驗溫度,；對于性能不了解的藥劑，應(yīng)先預(yù)測其爆發(fā)點(diǎn),。

4.4  試樣準(zhǔn)備

將被測藥劑按相應(yīng)的規(guī)定進(jìn)行干燥,，達(dá)到技術(shù)要求后，放入干燥器中,，備用；起bao藥、擊發(fā)藥約5g,，其他火工品藥劑約20g,，(以下稱試樣)。

5  試驗步驟

5.1  稱取經(jīng)4.4處理的試樣,，起bao藥(或擊發(fā)藥)0.5g(其他火工品藥劑為1.0g),，精確至0.0002g，裝入反應(yīng)管內(nèi),。

5.2  輕輕振動反應(yīng)管,，使試樣面平整，然后,，在磨口塞上均勻地涂上高真空密封酯,，并與反應(yīng)管的磨口部位配合嚴(yán)密。

5.3  將反應(yīng)管接至真空安定性測試儀上(如圖1),，啟動真空泵,，抽至真空度不大于0.67kPa、數(shù)字電壓表顯示值1min不漂移,，關(guān)閉反應(yīng)管真空活塞,，取下反應(yīng)管。

5.4  將反應(yīng)管置于恒溫加熱爐中,，連續(xù)加熱40h后,，取出，在室溫下冷卻30min待測,。

5.5  將反應(yīng)管接至真空安定性測試儀上,，啟動真空泵，抽至真空度不大于0.67kPa,，記錄壓力值(P₃)及其對應(yīng)的電壓(毫伏)值,。

5.6  關(guān)閉真空泵及閥3，旋開真空活塞,，待數(shù)字電壓表顯示值基本穩(wěn)定后,，記錄相對應(yīng)的電壓值，同時記錄室溫,。

5.7  將反應(yīng)管的真空活塞(不包括反應(yīng)管)關(guān)閉后接至量氣系統(tǒng)的進(jìn)氣口上,，關(guān)閉閥4，抽真空,，待真空壓力表指針和數(shù)字電壓表顯示值基本穩(wěn)定后,，關(guān)閉閥3及真空泵，并記錄真空壓力值和電壓值,。

5.8  慢慢旋開真空活塞,，逐步放入少量的空氣,，穩(wěn)定后分別記錄真空壓力表壓力值及與其對應(yīng)的電壓值；如此重復(fù)六次,。

5.9  根據(jù)六次從真空壓力表上讀出的壓力值以及與數(shù)字電壓表上對應(yīng)的電壓值(U)在計算機(jī)上用origin軟件程序繪制壓力-電壓(毫伏)曲線,。并按公式(2)求出與U對應(yīng)的壓力。

=A+BU··················（2）

式中：

一一充氣后量氣系統(tǒng)的壓力的數(shù)值,，單位為千帕(kPa),；

A、B——用origin軟件繪制壓力一電壓曲線所產(chǎn)生的系數(shù),；

U——測試時數(shù)字壓力表顯示的電壓的數(shù)值,，單位為毫伏(mV)。

6  結(jié)果表述

6.1  按公式(3)計算在標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下單位質(zhì)量試樣加熱后釋放的氣體容積,。

式中：

——單位質(zhì)量試樣加熱后釋放的氣體容積的數(shù)值,，單位為毫升每克(mL/g)；

m——試樣質(zhì)量的數(shù)值,，單位為克(g),；

P——試樣密度的數(shù)值，單位為克每毫升(g/mL),；

——試樣加熱后放氣前后的壓力差的數(shù)值(=P₃-P₄）,，單位為千帕(kPa)；

t——測壓時室溫的數(shù)值,，單位為攝氏度(℃),。

6.2  同一試樣做三次平行試驗，試驗結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后兩位,。

6.3  若符合表1的條件(按最高位數(shù)來判斷),，則取三次結(jié)果的算術(shù)平均值報出；如果有一個結(jié)果不符合表1的條件,，則取另兩個結(jié)果的算術(shù)平均值報出,；三次結(jié)果都不符合表1的條件時，則該次試驗報廢應(yīng)重新進(jìn)行試驗,。

表1

7  注意事項

7.1  反應(yīng)管的容積應(yīng)控制在13mL±0.5mL,。

7.2  對于不能滿足在100℃，40h 下進(jìn)真空安定試驗的被測藥劑,，其驗溫度點(diǎn)應(yīng)選在比被測藥劑5s爆發(fā)點(diǎn)的溫度低80℃以上時的溫度,。

8  可用試驗設(shè)備

8.1  ZYEM-AXD-03真空安定性測試儀實拍

8.2  ZYEM-AXD-03真空安定性測試儀參數(shù)（四川致研科技有限公司研發(fā)設(shè)備）

    設(shè)備制造參照標(biāo)準(zhǔn)：GJB772A-97501.2真空安定性試驗.壓?傳感器法

8.3  ZYEM-AXD-03真空安定性測試儀證書

8.4  四川致研科技有限公司企業(yè)資質(zhì)（GJB9001C-2017）